决胜高考之【教材热点实验】11 乙酸乙酯的实验室制取

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【教材实验热点】11 乙酸乙酯的实验室制取
【教材实验梳理】
1.实验原理
用同位素示踪法探究酯化反应中的脱水方式。用含有示踪原子的CH3CH218OH与CH3COOH反应，经测定，产物中含有示踪原子，说明酯化反应的脱水方式是“酸脱羟基醇脱氢”。

化学方程式：+CH3-CH2-18O-H+H2O
2.实验装置

3.反应条件及其意义
(1)加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。
(2)浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。
(3)饱和Na2CO3溶液的作用
①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐，乙醇易溶于Na2CO3溶液，有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。
②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小，与饱和Na2CO3溶液混合时易分层，可用分液法分离。
4.实验步骤
在试管中加3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。按图示连接实验装置。用酒精灯小心均匀地加热试管3~5 min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。
5.实验现象
饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的油状液体产生，并可闻到香味。
6.实验结论
在有浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸与乙醇发生反应，生成无色、透明、微溶于水、有香味的油状液体。
7.注意事项
(1)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。
(2)为防止试管中液体在实验时暴沸，加热前应采取的措施：在试管中加入几块碎瓷片或沸石。
(3)玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，以防液体倒吸。
(4)开始时要用小火均匀加热，加快反应速率，减少乙醇和乙酸的挥发；待有大量产物生成时，可大火加热，以便将产物蒸出。
(5)装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
(6)欲提高乙酸的转化率，可采取的措施：①用浓H2SO4吸水，使平衡向正反应方向移动；②加热将酯蒸出；③可适当增加乙醇的量，并加装冷凝回流装置。
【答题技巧】
浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热，因此，将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时，一般先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。
【例题讲解】
1．资料在线：查阅资料可知如表所示数据：

[实验步骤]
某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；
②按如图所示连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10 min；

③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）步骤①配制该混合溶液的主要操作步骤为___；写出制取乙酸乙酯的化学方程式：___。
（2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是________。
（3）指出步骤③所观察到的现象：________；
分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为____(填字母)。
A．P2O5              B．无水Na2SO4
C．碱石灰            D．NaOH固体
（4）某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与上图装置相比，此装置的主要优点有______。

【巩固练习】
2．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

A． B． C． D．
3．用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是

A．用甲装置制取乙酸乙酯
B．用乙装置除去I2中混有的泥沙
C．用丙装置探究温度对化学平衡的影响
D．用丁装置验证石蜡油分解的产物中含有不饱和烃
4．除去乙酸乙酯中残留的乙酸，有效的处理方法是
A．蒸馏 B．用过量饱和碳酸钠溶液洗涤后分液
C．水洗后分液 D．用过量氯化钠溶液洗涤后分液
5．实验室用乙酸和乙醇在浓硫酸作用下制取乙酸乙酯的装置如图。下列说法正确的是

A．向甲试管中先加浓硫酸，再加乙醇和乙酸
B．乙试管中导管不伸入液面下，是为了防止倒吸
C．加入过量乙酸，可使乙醇完全转化为乙酸乙酯
D．实验完毕，可将乙酸乙酯从混合物中过滤出来
6．如图进行乙酸乙酯的制备实验，过程中发现收集装置中溶液的红色逐渐褪去，振荡后有少量气体生成，此过程中一定存在且书写正确的化学方程式是

A．CH3COOH+C2H518OHCH3COOC2H5+H218O
B．+2H2OH2CO3+2OH-
C．Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑
D．Na2CO3+CH3COOH→CH3COONa+NaHCO3
7．用30g乙酸与46g乙醇反应，实际产量是理论产量的55%，则可得到的乙酸乙酯的质量是
A．19.8g B．24.2g C．44g D．48.4g
8．实验室采用图a装置制备乙酸异戊脂夹持及加热装置略，产物依次用少量水、饱和溶液、水、无水固体处理后，再利用图b装置进行蒸馏，从而达到提纯目的。下列说法正确的是

A．分别从1、3口向冷凝管中通入冷水
B．依次向a装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C．第二次水洗的主要目的是洗掉等混合物中的盐
D．图a和图b装置中的冷凝管可以互换
9．用如图装置制备乙酸乙酯。

已知：

乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点(℃)
78.5
117.9
77

下列说法错误的是A．分水器的使用能提高产率
B．为提高乙酸的利用率，加入适当过量的乙醇
C．仪器A中他得到纯净的乙酸乙酯
D．仪器B可防止乙醇、乙酸和乙酸乙酯的挥发
10．如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图，在如下图所示实验过程中，关于此分离过程中的操作、仪器和物质等，说法错误的是

A．碳酸钠溶液的主要作用是除掉乙酸并降低乙酸乙酯在水中的溶解度
B．操作①为分液，操作③为蒸发结晶、过滤
C．物质A中含有乙酸钠，碳酸钠，乙醇
D．操作②所用的玻璃仪器有酒精灯，蒸馏烧瓶，冷凝管，温度计，锥形瓶
11．在实验室制得1mL乙酸乙酯后，沿器壁加入0.5mL紫色石蕊溶液，这时紫色石蕊溶液将存在于饱和Na2CO3溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡试管)。对于可能出现的现象，下列叙述正确的是（    ）
A．液体分为两层，石蕊溶液仍呈紫色，有机层呈无色
B．石蕊溶液层分为三层，由上而下呈蓝、紫、红色
C．石蕊溶液层分为两层，上层呈紫色，下层呈蓝色
D．石蕊溶液层分为三层，由上而下呈红、紫、蓝色
12．实验室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水，其精制过程如下：已知：乙醇能与CaCl2反应生成CaCl2•4C2H5OH，碳酸钠微溶于乙酸乙酯
①向粗制乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液，振荡
②静置分层后，取有机层，向其中加入饱和食盐水，振荡
③静置分层后，取有机层，向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡
④静置分层后，取有机层，加入无水硫酸镁固体，进行干燥下列说法不正确的是
A．制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O
B．步骤②～④有机层处于下层，涉及的实验操作为分液、过滤
C．步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来
D．步骤③目的是除去乙醇
13．某实验小组设计了如图实验装置(加热装置未画出)制备乙酸乙酯，已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点分别为78.5℃、117.9℃、77℃。为提高原料利用率和乙酸乙酯的产量，下列实验操作错误的是

A．实验开始时应先打开K1，关闭K2
B．冷却水应分别从A、C口通入
C．关闭K1打开K2时，应控制温度计2的示数为77℃
D．锥形瓶中应先加入饱和碳酸钠溶液
14．已知数据：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm－3
乙醇
－117.3
78.5
0.789
乙酸
16.6
117.9
1.05
乙酸乙酯
－83.6
77.5
0.90
浓硫酸(98%)
—
338.0
1.84

实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；
②按图1连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合液的大试管3～5 min；

③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置分层；
④分离出乙酸乙酯层、洗涤和干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
(1)写出制取乙酸乙酯的化学方程式：___________。
(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用不包括_________(填字母代号)。
A．反应乙酸  B．吸收部分乙醇C．降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层析出 D．吸收挥发出的硫酸，加快反应速率
(3)步骤②中需要加热并且小火均匀加热的原因是___________。
(4)某化学课外小组设计了图2所示的制取乙酸乙酯的装置(铁架台、铁夹、加热装置均已略去)，与图1所示装置相比，此装置的主要优点有①增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯等,其中图2中冷凝水的流向为：____口进____口出(填写“a”或“b”)。

15．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强，它可用于制备苯甲酸乙酯。
制备苯甲酸乙酯的反应原理：
+C2H5OH+H2O
相关物质的部分物理性质如表格：

沸点/℃
密度/g•cm-3
苯甲酸
249
1.2659
苯甲酸乙酯
212.6
1.05
乙醇
78.5
0.7893
环己烷
80.8
0.7785
乙醚
34.51
0.7318
环己烷、乙醇和水共沸物
62.1


实验流程如图：

（1）制备苯甲酸乙酯，如图装置最合适的是___，反应液中的环己烷在本实验中的作用__。

（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是____。
（3）步骤③碳酸钠的作用是___，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因____。
（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用___。
（5）步骤⑤蒸馏操作中，通常先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用___（水浴加热、直接加热、油浴加热）。
（6）最终得到5.45g纯品，则苯甲酸乙酯的产率是___。（保留3位有效数字）
16．某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯(图中夹持仪器和加热装置已略去)．请回答下列问题：

(1)水从冷凝管的______(填“a”或“b”)处进入。
(2)已知下列数据：

乙醇
乙酸
乙酸乙酯
98%浓硫酸
熔点/℃
﹣117.3
16.6
﹣83.6
﹣
沸点/℃
78.5
117.9
77.5
338.0

又知温度高于140℃时发生副反应：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
①该副反应属于________反应(填字母)。
a．加成           b．取代         c．酯化
②考虑到反应速率等多种因素，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是______(填字母)。
a．T＜77.5℃       b．T＞150℃        c．115℃＜T＜130℃
(3)欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是________(填操作方法名称，下同)，所用到的仪器为______ ， 进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用________的方法。
(4)若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率是_______。
(5)乙二酸和乙二醇也能发生酯化反应，写出生成环酯的化学反应方程式________。
17．已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2 • 6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5为77.1°C；C2H5OH为78.3°C；C2H5OC2H5(乙醚)为34.5°C；CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量的浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入的乙醇是过量的，其目的是_______。
(2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是_______。
粗产品再经下列步骤精制：
(3)为除去其中的醋酸，可向产品中加入_______ (填字母)。
A.无水乙醇       B.碳酸钠粉末　　　C.无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡分离，其目的是_______。
(5)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是_______。最后，将经过上述处理的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76〜78°C之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。

参考答案：
1．     在一支30 mL的大试管(A)中注入4 mL乙醇，缓慢加入1 mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4 mL乙酸并摇匀     CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O     一方面，用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一方面，温度太高，可能发生其他副反应     试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体显(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅     B     ①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯
【分析】（1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH浓H2SO4CH3COOH；乙酸与乙醇反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；
（2）若用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应；
（3）步骤③中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅；
（4）①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。
【详解】（1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH浓H2SO4CH3COOH，将浓H2SO4加入乙醇中，边加边振荡是为了防止混合时产生热量导致液体飞溅造成事故；将乙醇与浓H2SO4的混合液冷却后再与乙酸混合，是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管中所盛溶液不能超过试管容积的1/3。因为试管容积为30mL，那么所盛溶液不超过10mL，按体积比1∶4∶4的比例配浓H2SO4、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积为1mL、4mL、4mL。配制混合溶液的主要操作步骤可叙述为：在一支30mL的大试管(A)中注入4mL乙醇，缓慢加入1mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4mL乙酸并摇匀，其反应的化学方程式为CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；故答案为在一支30mL的大试管(A)中注入4mL乙醇，缓慢加入1mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4mL乙酸并摇匀；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。
（2）由题中给出的各物质的主要物理性质，根据各物质的沸点数据可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸点(77.5℃)比较接近，若用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应，故答案为一方面，用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一方面，温度太高，可能发生其他副反应。
（3）在步骤③中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅。分离出来的是粗产品乙酸乙酯层，乙酸乙酯粗产品的提纯方法步骤为：①向粗产品中加入碳酸钠粉末(目的是除去粗产品中的乙酸)；②向其中加入饱和食盐水与饱和氯化钙溶液，振荡、静置、分液(目的是除去粗产品中的乙醇)；③向其中加入无水硫酸钠(目的是除去粗产品中的水)；④最后将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集温度在76－78℃之间的馏分即得纯的乙酸乙酯，故选B项，故答案为试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体显(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅；B。
（4）对比两个实验装置图结合乙酸乙酯制备过程中的各种条件控制，可以看出后者的三个突出的优点：①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯，故答案为①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。
【点睛】第（1）小题既然已经给定的是30mL的大试管，那就不能用其他规格的试管，在答题时要特别注意。
2．D
【详解】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。
详解：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；
B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；
C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；
D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。
答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
3．A
【详解】A. 制取乙酸乙酯时应该用饱和碳酸钠溶液吸收，乙酸乙酯和氢氧化钠反应，A选；
B. 碘单质易升华，可以用乙装置除去I2中混有的泥沙，能达到实验目的，B不选；
C. 根据两侧圆底烧瓶中颜色的变化，可以用丙装置探究温度对化学平衡的影响，能达到实验目的，C不选；
D. 不饱和烃能使酸性高锰酸钾溶液褪色，可以用丁装置验证石蜡油分解的产物中含有不饱和烃，能达到实验目的，D不选；答案选A。
4．B
【详解】A．因酯和酸沸点相近而不易蒸馏分离，故A错误；
B．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，乙酸的酸性比碳酸强，能与碳酸钠反应生成二氧化碳而被吸收，然后分液可得到纯净的乙酸乙酯，故B正确；
C．虽然乙酸能溶于水而除去，但乙酸乙酯也有部分溶于水，故C错误；
D．虽然乙酸能溶于氯化钠溶液而除去，但乙酸乙酯也有部分溶于水，故D错误；
故答案为B。
5．B
【详解】A.向甲试管中先加乙醇，再加浓硫酸，待溶液冷却后在加入乙酸，A错误；
B.乙试管中导管不伸入液面下，这既可以防止倒吸现象的发生，又可以溶解乙醇、反应消耗乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，B正确；
C.加入过量乙酸，可提高乙醇的溶解度，但由于该反应是可逆反应，因此不能使乙醇完全转化为乙酸乙酯，C错误；
D.乙酸乙酯是不溶液水的液体物质，因此实验完毕，可将乙酸乙酯从混合物中通过分液分离出来，D错误；
故合理选项是B。
6．D
【详解】A．根据羧酸脱羟基，醇脱羟基上的氢，因此，故A错误；
B．碳酸根水解是+H2O +OH－，故B错误；
C．Na2CO3+H2SO4 = Na2SO4+H2O+CO2↑，故C正确；
D．振荡后有少量气体生成，说明Na2CO3+2CH3COOH = 2CH3COONa+ H2O+CO2↑，故D错误。
综上所述，答案为C。
7．B
【详解】分析：理论质量，即按照化学方程式完全转化所得产物的质量；实际质量，实际质量 =理论质量×产率；据此分析解答。
详解：CH3COOH + C2H5OH ——> CH3COOC2H5 + H2O发生酯化反应，30g CH3COOH的物质的量 =30/60=0.5 mol，46g C2H5OH的物质的量 =46/46=1mol，显然, CH3COOH不足,C2H5OH过量；理论生成CH3COOC2H5的物质的量=CH3COOH的物质的量=0.5mol；理论质量 =0.5 ×88 = 44g，实际质量 =44×55% =24.2g；正确选项B。
8．C
【详解】A．冷凝管中冷凝水常采用下进上出，使气态物质充分冷却，所以从1、4口向冷凝管中通入冷水，故A错误；
B．浓硫酸吸水放热，所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中，再加入乙酸，加入物质的顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸，故B错误；
C．加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐，使之加入水中与乙酸异戊脂分层，故C正确；
D．图a和图b装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直管冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直管冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果变差，故D错误。
综上所述，答案为C。
9．C
【详解】A．酯化反应是可逆反应，分水器可减少生成物水的量，可以使反应向着生成酯的方向移动，能提高乙酸乙酯的产率，A正确；
B．乙醇过量，可以促进反应正向移动，提高乙酸的利用率，B正确；
C．仪器A中不会得到纯净的乙酸乙酯，还会混有乙醇和乙酸，C错误；
D．仪器B为冷凝管，可以防止乙醇、乙酸和乙酸乙酯的挥发，D正确；
答案选C。
10．B
【分析】乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可用分液的方法分离得到乙酸乙酯和溶液A，溶液A中的主要成分为乙酸钠、碳酸钠和乙醇，蒸馏可得到乙醇，乙酸钠、碳酸钠加入硫酸，反应生成乙酸和硫酸钠，蒸馏可得到乙酸和C，C含有硫酸钠，据此分析。
【详解】A. 乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的主要作用是除掉乙酸并降低乙酸乙酯在水中的溶解度，选项A正确；
B. 操作①为分液，操作③为蒸馏，选项B错误；
C. 根据上述分析可知，物质A中含有乙酸钠，碳酸钠，乙醇，选项C正确；
D. 操作②是蒸馏，所用的玻璃仪器有酒精灯，蒸馏烧瓶，冷凝管，温度计，锥形瓶，选项D正确。
答案选B。
11．D
【详解】不加紫色石蕊溶液前，分为两层，上层是乙酸乙酯层，下层为饱和Na2CO3溶液层，沿器壁加入0.5 mL紫色石蕊溶液，紫色石蕊溶液的上层与乙酸乙酯层接触，内有溶解的酸，呈红色，中间紫色，下层与饱和Na2CO3溶液层接触，饱和Na2CO3溶液显碱性，溶液呈蓝色，石蕊溶液层分为三层，由上而下呈红、紫、蓝色，故D正确。
【点睛】碳酸钠溶液由于水解而显碱性。
12．B
【详解】A．酯化反应时羧酸脱羟基、醇脱H，则制取乙酸乙酯的反应为：CH3COOH + C2H518OH CH3CO18OC2H5+ H2O，故A正确；
B．乙酸乙酯的密度比水的密度小，分层后有机层在上层，则步骤②～④有机层处于上层，涉及的实验操作为分液、萃取，故B错误；
C．碳酸钠微溶于乙酸乙酯，则步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来，故C正确；
D．加入饱和氯化钙溶液，由信息可知与乙醇反应，可除去乙醇，故D正确；
故答案选B。
13．D
【详解】A．乙醇、乙酸具有挥发性，实验开始时，由于加热作用，导致未反应的乙醇、乙酸加速挥发，为提高原料的利用率，应先打开K1，关闭K2进行原料的冷凝回流，提高原料的利用率，故A正确；
B．球形冷凝管的作用是冷凝回流，水从冷凝管下口进上口出，冷凝管的冷凝效果好，因此水从冷凝管的A处进入；直形冷凝管用来收集制备的乙酸乙酯，冷凝管内的冷却水方向应与蒸汽；流动的方向相反，因此冷凝水从冷凝管的C处进入，故B正确；
C．收集乙酸乙酯时，应关闭K1打开K2，温度计2用来测量乙酸乙酯蒸汽的温度，则应控制示数为77℃，故C正确；
D．饱和碳酸钠溶液在制备乙酸乙酯实验中的作用为除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度，向锥形瓶中先加入或收集完成后再加入饱和碳酸钠溶液对该制备实验没有影响，故D错误；
答案选D。
14．     CH3COOH＋CH3CH2OHH2O＋CH3COOCH2CH3     D     加快反应速率，将生成的乙酸乙酯蒸出并防止乙醇和乙酸的大量挥发，有利于乙酸乙酯的生成     b     a
【分析】在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液，一般先加乙醇，再加浓硫酸（防止浓硫酸放热而导致液体飞溅），降温后加乙酸（防止乙酸挥发）；按图1连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合液的大试管3～5 min，乙醇和乙酸发生酯化反应CH3COOH＋CH3CH2OHH2O＋CH3COOCH2CH3，乙酸乙酯经过长导管，冷凝后变为液体进入B试管中，试管中饱和碳酸钠的作用为吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，使碳酸钠溶液与乙酸乙酯充分接触，将乙醇、乙酸等杂质除去，然后静置分层；从上口分离出乙酸乙酯层、洗涤和干燥，得到乙酸乙酯。
【详解】(1)根据分析，制取乙酸乙酯的化学方程式为CH3COOH＋CH3CH2OHH2O＋CH3COOCH2CH3；
(2)根据分析，饱和碳酸钠的作用为吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，故选D；
(3)加热的目的是加快反应速率，将生成的乙酸乙酯蒸出，根据各物质的沸点数据，乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点较近，若大火加热，会将原料大量蒸出，另外，温度越高，副产物越多，故需小火均匀加热；
(4)为了保证冷凝效果，冷凝水应下进上出，故从b口进，a口出。
15．     B     （通过形成水—乙醇—环己烷三元共沸物）带出生成的水，促进酯化反应向正向进行     分水器中下层（水层）液面不再升高     中和苯甲酸和硫酸     加入过快会产生大量泡沫，使液体溢出     萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率     水浴加热     72.7%
【详解】（1）根据步骤②控制温度在65~70℃，缓慢加热回流，可判断选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，所以温度计应测水的温度；因为水-乙醇-环己烷三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是带出生成的水，促进酯化反应向正向进行，因此，本题正确答案是：B；带出生成的水，促进酯化反应向正向进行；
（2）根据反应产物可以知道，当反应完成时，不再产生水，分水器中下层（水层）液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器中下层（水层）液面不再升高，因此，本题正确答案是：分水器中下层（水层）液面不再升高；
（3）反应物中用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生泡沫，所以加入的速度不能过快，因此，本题正确答案是：中和苯甲酸和硫酸；加入过快会产生大量泡沫，使液体溢出；
（4）苯甲酸乙酯有少量溶解水中，用乙醚可以萃取出来，以提高产率，因此，本题正确答案是：萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率；
（5）乙醚的沸点较低，用水浴即可将其蒸出，因此，本题正确答案是：水浴加热；
（6）苯甲酸的理论产量为×150g/mol=7.50g，故产率=×100%=72.7%，因此，本题正确答案是：72.7%。
16．     a     b     c     分液     分液漏斗     蒸馏     50%    
【分析】冷凝操作中水流向与气流方向相反；结合乙酸和乙酯的结构和性质分析；根据理论产量和实际产量计算产率。
【详解】(1)水从冷凝管下口进上口出，冷凝管的冷凝效果好，因此水从冷凝管的a处进入；
(2)①140℃时发生副反应：2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O，反应可以看做一个乙醇分子中的羟基被另一个乙醇分子中的乙氧基取代，发生的反应类型为取代反应，故答案为b；
②考虑到反应速率等多种因素，温度越高越好，但温度过高会发生副反应，2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O，用上述装置制备乙酸乙酯时，反应的最佳温度范围是115℃＜T＜130℃，故答案为c；
(3)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯；乙酸乙酯密度比水小，则在饷碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，欲分离出乙酸乙酯，应使用的分离方法是分液，用到的主要仪器为分液漏斗，乙酸乙酯从该仪器的上端倒出；进行此步操作后，所得有机层中的主要无机物杂质是水，在不允许使用干燥剂的条件下，除去水可用蒸馏的方法分离；
(4)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，乙醇和乙酸反应的质量比为46：60，若实验所用乙酸质量为6.0g，乙醇质量为5.0g，乙醇过量，乙酸的物质的量为=0.1mol，根据CH3COOH～CH3COOCH2CH3关系计算理论生成的乙酸乙酯的物质的量为0.1mol，质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，得到纯净的产品质量为4.4g，则乙酸乙酯的产率为×100%=50%；
(5)乙二酸和乙二醇也能发生酯化反应，生成环酯的化学反应方程式为。
【点睛】考查有机物的制备实验，把握有机物的性质、混合物分离提纯、实验技能为解答的关键，难点是混合物的分离提纯操作方式选择，其中饱和碳酸钠溶液的作用是中和乙酸，溶解乙醇，便于闻酯的气味。
17．(1)增大反应物乙醇的浓度，有利于反应向生成乙酸乙酯的方向进行
(2)增加醋酸浓度，减小生成物乙酸乙酯的浓度有利于酯化反应向生成乙酸乙酯的方向进行
(3)B
(4)除去粗产品中的乙醇
(5)除去粗产品中的水

【分析】醇跟酸发生的酯化反应是可逆的，生成的酯发生水解生成醇和酸。为了使反应不断地向生成乙酸乙酯的方向进行，采取了使用过量乙醇和不断蒸出乙酸乙酯的方法。由于反应物和生成物的沸点比较接近，在蒸馏时会带出其他化合物，得到的乙酸乙酯中含有各种其他物质，因此需要精制。精制过程中选用的各种物质及操作应考虑要除去的CH3COOH、CH3CH2OH和H2O，以此解题。
(1)
增大反应物乙醇的浓度，有利于反应向生成乙酸乙酯的方向进行。
(2)
因为制取乙酸乙酯的反应是个可逆反应，边滴加醋酸，边加热蒸馏，目的是增加反应物浓度，同时蒸出乙酸乙酯，使平衡向正反应方向移动，乙酸乙酯的产率就高了，故答案为：增加醋酸浓度，减小生成物乙酸乙酯的浓度有利于酯化反应向生成乙酸乙酯的方向进行；
(3)
醋酸能够与碳酸钠反应放出二氧化碳，而乙酸乙酯不能，因此除去粗产品中的醋酸，可向产品中加入碳酸钠粉末，故答案为B；
(4)
乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH，再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是除去粗产品中的乙醇，故答案为除去粗产品中的乙醇；
(5)
然后再向其中加入无水硫酸铜，振荡，其目的是除去粗产品中的水，最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76℃～78℃之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯，故答案为：除去粗产品中的水。