还剩15页未读，
继续阅读
04 常考题空4 实验简答题的精准描述 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）
展开
这是一份04 常考题空4 实验简答题的精准描述 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共18页。
常考题空4 实验操作目的、实验现象的规范描述
【高考必备知识】
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述
(五大类)
a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述(四大类)
a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述
(三大类)
a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
(2)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A试管中……，B处观察到……
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
(3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
(11)滴定管查漏操作
酸式滴定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(14)焰色反应操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色(15)装置气密性检查
微热法检查气密性
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)
3．物质检验和鉴别类的答题规范
(1)离子的检验
单一离子检验
取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验
取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
(2)固体的检验
答题
模板
①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质
②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例
榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
(3)气体检验
单一气体检验
将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论
混合气体的检验
检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙
实例
以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2
微点拨
①水蒸气最先检验；②有干扰的气体先检验；③关键词：如“少量”“除尽”等
(4)物质的鉴别
固体
①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质
溶液
①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
气体
取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
(5)气体的验满和验纯操作
气体
方法
氧气验满
将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满
将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满
将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满
将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验纯方法
用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
4．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
5．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
6．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
【题组训练】
1．检验离子是否已经沉淀完全的方法________________________________________________________________
2．过滤时洗涤沉淀的方法__________________________________________________________________________
3．检验沉淀是否洗涤干净的方法____________________________________________________________________
4．读取量气装置中的气体体积的方法________________________________________________________________
5．用pH试纸测定溶液的pH的方法_________________________________________________________________
6．酸碱中和滴定判断滴定终点的方法________________________________________________________________
7．分液的操作方法________________________________________________________________________________
8．实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法______________________
_______________________________________________________________________________________________
9．结晶的操作方法：用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法______________________________________
________________________________________________________________________________________________
10．配制FeCl3溶液时溶解的操作方法_______________________________________________________________
11．检验某溶液中是否含有SO的操作方法__________________________________________________________
12．检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法____________________________________________________________
13．检验某溶液中是否含有NH的操作方法__________________________________________________________
14．检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法____________________________________________________________
15．检验某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法___________________________________________________________
16．检验含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法_______________________________________________________
17．检验某含有大量SO的溶液中是否含有Cl－的操作方法_____________________________________________
18．检验溶液中是否含有钾离子的操作方法____________________________________________________________
19．证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法______________________________________________________________
20．将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验
(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为________________________
(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚
(3)打开K2，可以观察到的现象是______________________________________，原因是______________________
________________________________________________
21．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)
已知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO氧化为NO，MnO被还原为Mn2＋
回答下列问题：
(1)按气流方向连接仪器接口________________(填接口字母)
(2)实验过程中装置C内观察到的现象是________________________________
(3)装置D的作用是________________________，D中可能观察到的现象是________________________
22．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是____________________________________________________________
(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。
①b中的实验现象为___________________________________________________________________
②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀
③b中产生的气体的作用是______________________________________________________________
(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_____________
________________________________________________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是______________________________________，
向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是____________________________________________
(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是________________
________________________________________________________________________
23．按如图所示装置进行NH3性质实验
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是________________，原因是__________________________________________，
稳定后，关闭旋塞 1
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是________________________________________。
24．查阅资料得知：CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；I2＋2S2O===2I－＋S4O(无色)；
Cu＋＋2S2O===Cu(S2O3)(无色)
为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：
(1)现象Ⅱ：x＝1 mL时，______________________________________________
(2)现象Ⅲ为_________________________________________________________
25．过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度，实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中
步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O
步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙
请回答：
(1)支管a的作用为_____________________________________________________________
(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为____________________________________________
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________________________________________
26．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。某实验小组设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：
(1)装置B中冷水浴的作用为________________________________________________
(2)装置C的名称为_____________
(3)装置A、B之间不用导管连接的目的是：______________________________________
27．S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂。某化学兴趣小组拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知：①干燥的氯气在110 ℃～140 ℃与硫反应，即可得到 S2Cl2
②S 的熔点为112.8 ℃、沸点为 444.6 ℃；S2Cl2 的熔点为－76 ℃、沸点为 138 ℃
③S2Cl2＋Cl22SCl2
④S2Cl2 易和水发生歧化反应
该小组设计的制备装置如图(夹持仪器和加热装置已略去)
(1)连接好实验装置后的第一步实验操作是_______________________________
(2)该实验的操作顺序应为 (用序号表示)
①加热装置A ②加热装置D ③通冷凝水 ④停止加热装置A ⑤停止加热装置D
(3)图中G装置中应放置的试剂为__________，其作用为_________________________________________________
(4)在加热D时温度不宜过高，其原因是______________________________；为了提高 S2Cl2 的纯度，关键的操作是控制好温度和___________________________________________
28．“抽滤”在如图装置中进行，利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，试分析抽滤较普通过滤的优点有________(任写一点)
28．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐
回答下列问题：
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器 (填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L－1稀硫酸后关闭K1，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为__________________________________________________，
原因是___________________________________________________
②关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、 、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为_______________
③装置C的作用为_________________________，装置C存在的缺点是__________________________________
29．氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。某化学兴趣小组利用如图所示流程在实验室制备CuCl
已知：①氯化亚铜(CuCl)是一种白色固体，微溶于水，不溶于硫酸、稀硝酸和醇
②氯化亚铜可溶于氯离子浓度较大的体系，离子方程式为CuCl(s)＋Cl－(aq)[CuCl2]－(aq)
③氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl，见光易分解
(1)下列说法错误的是________
A．步骤Ⅰ中加HCl的目的是增大溶液中氯离子浓度
B．流程中可循环利用的物质有NaCl、HCl和HNO3
C．步骤Ⅱ用去氧水稀释，目的是使Na[CuCl2]转化为CuCl，同时防止CuCl被氧化
D．通入氧气的主要目的是与铜反应生成氧化铜，氧化铜再与硝酸反应生成硝酸铜，以减少硝酸的损失
(2)①实验中反应装置仪器的名称为________；步骤Ⅰ中最适宜的加热方式为________
②流程中先制得Na[CuCl2]，再将其溶于水制得氯化亚铜，不用一步法(一步法为Cu2＋＋Cu＋2Cl－===2CuCl)制得CuCl的理由是_____________________________________
(3)步骤Ⅲ用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________
30．碘酸钙[Ca(IO3)2]是无色斜方晶体，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：
已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸
②碘酸氢钾[KH(IO3)2]与碱中和生成正盐
③Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定
制备装置如图：
(1)仪器a的名称为________
(2)仪器b的作用是____________________和导出生成的Cl2
(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为___________________________________________
(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是_________________________________
31．碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧
(1)Y中发生反应的化学方程式为_______________________________
(2)X中盛放的试剂是________，其作用为_____________________________________________________
(3)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为________________________________________
32．用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠
已知：①ClO2沸点为9.9 ℃，可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸
②NaClO2饱和溶液低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl
③B装置为ClO2发生装置，所用试剂NaClO3、H2SO4(浓)、CH3OH
请回答下列问题：
(1)实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是_______________________________________________；反应结束后需再通入一定量的CO2，其目的是____________________________________________
(2)装置C中的水浴温度应控制在_______________(填温度范围)；上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为_________________________________________________________
33．叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(下图)及实验步骤如下：
①关闭止水夹K2，打开止水夹K1，开始制取氨气
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，停止通入氨气并关闭止水夹K1
③向装置A中的b容器内充入加热介质，并加热到210～220 ℃，然后打开止水夹K2，通入N2O
④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩、结晶
⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干
已知：NaNH2熔点210 ℃，沸点400 ℃，在水溶液中易水解
请回答下列问题：
(1)图中仪器a用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是___________________________________
(2)装置B的作用__________________________________________
(3)步骤①中先通氨气的目的是__________________________________________；步骤③中b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是________________________
(4)步骤④加入乙醇的目的____________________________________
34．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液
②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
(1)装置甲中连通管a的作用是_______________________________________
(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_______________________
(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_____________________________
(4)装置丙中导管口水封的目的是_________________________________________________
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是________
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
35．实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥
请回答下列问题：
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_________________________
(2)步骤2中减压蒸馏的目的是___________________________________，蒸馏出的物质是________
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________，若滤液有色，可采取的措施是_____________________
(4)该实验中，不采用水浴加热的原因是________________________
36．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：
P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3
PCl3、POCl3的部分性质如下
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
PCl3
－112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：
(1)仪器a的名称为____________，装置B中长颈漏斗的作用是_______________________
(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为______________________________________
(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_________________________________________
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取________，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体
②C装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是___________
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为________(写化学式)
37．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：
沸点(℃，1 atm)
苯甲酸
苯甲酸乙酯
石油醚
水
乙醇
环己烷
共沸物(环己烷—水—乙醇)
249
212.6
40～80
100
78.3
80.75
62.6
其制备原理为：＋C2H5OH ＋H2O
制备过程：
Ⅰ.制备粗产品：
如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)
Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
(1)仪器d的名称______________，水流方向为______进________出
(2)该反应水浴控制的温度为________
(3)该反应加过量乙醇的目的为___________________________________________________
(4)分水器的作用：____________________________，分水器的检漏方法：_________________________________，
如何利用实验现象判断反应已基本完成___________________________________________
38．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐
①a管与大气相通，防止b中________。②碎瓷片可防止液体加热时________。③f为直形冷凝管。④停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，________，g中蒸馏水倒吸入c中，打开K2，可将清洗液排出。⑤e采用中空双层玻璃瓶的作用是________(联想生活中的保温杯)
39．现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：__________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
40．检验如图所示的装置气密性的操作方法
(1)空气热胀冷缩法________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(2)液面差法______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________
41．完成下列实验设计题：
(1)证明CO2中含有CO______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________
(2)证明SO2中含有CO2_____________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(3)证明SO中含有SO___________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(4)①证明H2C2O4是弱酸；②证明草酸的酸性强于碳酸；③证明草酸是二元酸_______________________________
________________________________________________________________________________________________
(提供的试剂：0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液、0.1 mol·L－1草酸溶液、0.1 mol·L－1 NaOH溶液、Na2C2O4晶体、甲基橙、酚酞、pH试纸)
(5)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性_______________________________________________
______________________________________________________________________________________________
(提供的试剂：0.10 mol·L－1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 mol·L－1 KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
42．某学生用0.150 0 mol·L－1 NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是________________________________________________________________________________________
43．用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准溶液H2C2O4，滴定终点的判断方法是_________________________
_____________________________________________________________________________
44．用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)，选用________作指示剂，滴定终点的判断方法是__________________________________________________________________________________
【常考题空4 实验操作目的、实验现象的规范描述】答案
1．将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀
2．沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次
3．以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净
注意：要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子
4．待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据
5．取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液，点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色
6．当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点
7．将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出
8．打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体
9．向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
10．将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释
11．取待测液少许置于试管中，先加过量稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO，反之则证明溶液里不含SO
12．取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生的白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－
13．取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH，反之则溶液里不含NH
14．取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)
15．取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰化钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通入氯气)，若溶液变红则证明溶液里含有Fe2＋，反之则证明溶液里不含Fe2＋。
16．取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高锰酸钾溶液，紫色褪去，说明含有Fe2＋
17．取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－
18．用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子
19．取少许亚硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸馏水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加几滴BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化
20．(1)红棕色气体颜色变浅
(3)Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中
该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸
21．(1)aedbc(或cb)f
(2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生
(3)吸收尾气中的NO，防止污染空气 紫红色溶液变浅(或褪色)
22．(1)平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下
(2)①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生
②K3 K2 ③排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中
(3)4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)防止Fe2＋的水解 降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出
(5)溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成
解析：(1)a为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐溶解，溶液中由于产生Fe2＋而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把FeSO4压到c中。所以需要关闭K3，打开K2，利用压强把FeSO4压到c中；③FeCO3易氧化，b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2和H2O反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)Fe2＋易发生水解，将溶液的pH调节至5.8，可以防止Fe2＋的水解；乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH，减少产生氢氧化亚铁的量，使得到的产品纯度更高。
23．(1)产生白烟 由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl
(2)烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色
24．(1)沉淀消失，溶液仍为无色
(2)棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色
25．(1)平衡压强
(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发
(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
26．(1)冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品
(2)干燥管
(3)防止FeCl3冷凝沉积、堵塞导管
27．(1)检查装置的气密性
(2)①③②⑤④或者③①②⑤④
(3)碱石灰 吸收氯气尾气，防止空气中的水蒸气进入装置F使S2Cl2水解
(4)温度过高产品纯度降低 控制盐酸的滴速不要过快
28．固液分离速率快
解析：普通过滤就是利用漏斗滤纸将不溶解的物质留在滤纸上，溶液流入烧杯中，主要是靠重力作用实现固液的分离，分离过程较慢，适用于少量物料的分离，而抽滤利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，分离较快。
28．(1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)
(2)①A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大
②过滤 抑制Fe2＋水解或使铁粉充分反应
③液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋ 不能除去尾气中的H2
29．(1)D
(2)①三颈烧瓶 水浴加热
②CuCl沉淀 沉积在Cu表面阻碍反应的进行
(3)避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易干燥，防止其氧化和水解
解析：(1)A项，步骤Ⅰ得到[CuCl2]－(aq)，该离子需在氯离子浓度较大的体系中才能生成，加HCl是为了增大氯离子浓度，所以正确；B项，步骤Ⅱ滤液中含有NaCl、HCl和HNO3，可回收利用，所以正确；C项，CuCl易被氧化，应做防氧化处理，所以正确；D项，硝酸与铜反应生成氮的氧化物，通入氧气的目的是将氮的氧化物氧化生成硝酸，所以错误。(2)①该仪器名称为三颈烧瓶；因加热温度低于100 ℃，所以最适宜的加热方式为水浴加热。②氯化亚铜和铜均为固体，这可能会导致CuCl沉淀沉积在Cu表面从而阻碍反应的进行。(3)乙醇易挥发，且氯化亚铜不溶于乙醇，故用乙醇洗涤的目的是避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易于干燥，防止其氧化和水解。
30．(1)恒压滴液漏斗
(2)冷凝回流碘，减少碘的损失
(3)水浴加热
(4)加快搅拌速率
31．(1)NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
(2)饱和NaHCO3溶液 除去CO2中的HCl
(3)NH3极易溶于水，并且形成一个碱性环境，有利于CO2的吸收
32．(1)使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高发生爆炸 将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率
(2)38 ℃到60 ℃之间 导气管末端接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理
33．(1)反应过程可能生成的NaOH能腐蚀玻璃
(2)干燥氨气
(3)排尽装置中的空气 水的沸点为100 ℃，不能达到反应控制的温度210～220 ℃
(4)降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出
34．(1)平衡压强，保证分液漏斗中的液体顺利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)关闭K1，打开K2
(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬
(5)bca
35．(1)增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌
(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇
(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色
(4)水浴温度不能超过100 ℃
36．(1)球形冷凝管 平衡气压
(2)4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管
(4)①Cl2 ②防止PCl3气化 ③HCl
37．(1)球形冷凝管 a b
(2)略高于62.6 ℃
(3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共
沸物需要添加乙醇
(4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率
关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水
加热回流至分水器中水位不再上升为止
38．压强过大 暴沸 形成负压 保温
39．取产物少量置于试管中，加入适量蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到试管中溶液变浑浊且湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明主产物是氮化镁
40．(1)关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(2)将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水一段时间后，水不能再滴下，表明装置气密性良好。
41．(1)先将气体通过足量的烧碱溶液，再通入澄清石灰水不变浑浊，再通入浓H2SO4中，最后把气体通过加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2中含有CO
(2)先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
(3)往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
(4)①取适量草酸钠晶体溶于水，用pH试纸测所得溶液的pH，若pH＞7说明H2C2O4是弱酸
②向0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入0.1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸；③定量实验：酚酞作指示剂，用0.1 mol·L－1 NaOH溶液滴定一定体积0.1 mol·L－1草酸溶液，消耗NaOH
溶液的体积为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
(5)取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管，滴加几滴淀粉溶液不变色，然后滴加一定量稀硫酸，溶液变蓝，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管中，然后滴加几滴淀粉溶液不变色，滴加NaNO2溶液，溶液变为蓝色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)
42．当滴入最后一滴NaOH溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
43．当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液时，溶液由无色变浅紫红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
44．淀粉 当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
常考题空4 实验操作目的、实验现象的规范描述
【高考必备知识】
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述
(五大类)
a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述(四大类)
a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述
(三大类)
a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
(2)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A试管中……，B处观察到……
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
(3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
(11)滴定管查漏操作
酸式滴定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(14)焰色反应操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色(15)装置气密性检查
微热法检查气密性
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)
3．物质检验和鉴别类的答题规范
(1)离子的检验
单一离子检验
取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验
取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
(2)固体的检验
答题
模板
①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质
②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例
榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
(3)气体检验
单一气体检验
将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论
混合气体的检验
检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙
实例
以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2
微点拨
①水蒸气最先检验；②有干扰的气体先检验；③关键词：如“少量”“除尽”等
(4)物质的鉴别
固体
①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质
溶液
①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
气体
取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
(5)气体的验满和验纯操作
气体
方法
氧气验满
将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满
将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满
将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满
将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验纯方法
用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
4．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
5．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
6．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
【题组训练】
1．检验离子是否已经沉淀完全的方法________________________________________________________________
2．过滤时洗涤沉淀的方法__________________________________________________________________________
3．检验沉淀是否洗涤干净的方法____________________________________________________________________
4．读取量气装置中的气体体积的方法________________________________________________________________
5．用pH试纸测定溶液的pH的方法_________________________________________________________________
6．酸碱中和滴定判断滴定终点的方法________________________________________________________________
7．分液的操作方法________________________________________________________________________________
8．实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法______________________
_______________________________________________________________________________________________
9．结晶的操作方法：用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法______________________________________
________________________________________________________________________________________________
10．配制FeCl3溶液时溶解的操作方法_______________________________________________________________
11．检验某溶液中是否含有SO的操作方法__________________________________________________________
12．检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法____________________________________________________________
13．检验某溶液中是否含有NH的操作方法__________________________________________________________
14．检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法____________________________________________________________
15．检验某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法___________________________________________________________
16．检验含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法_______________________________________________________
17．检验某含有大量SO的溶液中是否含有Cl－的操作方法_____________________________________________
18．检验溶液中是否含有钾离子的操作方法____________________________________________________________
19．证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法______________________________________________________________
20．将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验
(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为________________________
(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚
(3)打开K2，可以观察到的现象是______________________________________，原因是______________________
________________________________________________
21．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)
已知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO氧化为NO，MnO被还原为Mn2＋
回答下列问题：
(1)按气流方向连接仪器接口________________(填接口字母)
(2)实验过程中装置C内观察到的现象是________________________________
(3)装置D的作用是________________________，D中可能观察到的现象是________________________
22．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是____________________________________________________________
(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。
①b中的实验现象为___________________________________________________________________
②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀
③b中产生的气体的作用是______________________________________________________________
(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_____________
________________________________________________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是______________________________________，
向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是____________________________________________
(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是________________
________________________________________________________________________
23．按如图所示装置进行NH3性质实验
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是________________，原因是__________________________________________，
稳定后，关闭旋塞 1
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是________________________________________。
24．查阅资料得知：CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；I2＋2S2O===2I－＋S4O(无色)；
Cu＋＋2S2O===Cu(S2O3)(无色)
为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：
(1)现象Ⅱ：x＝1 mL时，______________________________________________
(2)现象Ⅲ为_________________________________________________________
25．过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度，实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中
步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O
步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙
请回答：
(1)支管a的作用为_____________________________________________________________
(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为____________________________________________
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________________________________________
26．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。某实验小组设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：
(1)装置B中冷水浴的作用为________________________________________________
(2)装置C的名称为_____________
(3)装置A、B之间不用导管连接的目的是：______________________________________
27．S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂。某化学兴趣小组拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知：①干燥的氯气在110 ℃～140 ℃与硫反应，即可得到 S2Cl2
②S 的熔点为112.8 ℃、沸点为 444.6 ℃；S2Cl2 的熔点为－76 ℃、沸点为 138 ℃
③S2Cl2＋Cl22SCl2
④S2Cl2 易和水发生歧化反应
该小组设计的制备装置如图(夹持仪器和加热装置已略去)
(1)连接好实验装置后的第一步实验操作是_______________________________
(2)该实验的操作顺序应为 (用序号表示)
①加热装置A ②加热装置D ③通冷凝水 ④停止加热装置A ⑤停止加热装置D
(3)图中G装置中应放置的试剂为__________，其作用为_________________________________________________
(4)在加热D时温度不宜过高，其原因是______________________________；为了提高 S2Cl2 的纯度，关键的操作是控制好温度和___________________________________________
28．“抽滤”在如图装置中进行，利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，试分析抽滤较普通过滤的优点有________(任写一点)
28．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐
回答下列问题：
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器 (填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L－1稀硫酸后关闭K1，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为__________________________________________________，
原因是___________________________________________________
②关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、 、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为_______________
③装置C的作用为_________________________，装置C存在的缺点是__________________________________
29．氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。某化学兴趣小组利用如图所示流程在实验室制备CuCl
已知：①氯化亚铜(CuCl)是一种白色固体，微溶于水，不溶于硫酸、稀硝酸和醇
②氯化亚铜可溶于氯离子浓度较大的体系，离子方程式为CuCl(s)＋Cl－(aq)[CuCl2]－(aq)
③氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl，见光易分解
(1)下列说法错误的是________
A．步骤Ⅰ中加HCl的目的是增大溶液中氯离子浓度
B．流程中可循环利用的物质有NaCl、HCl和HNO3
C．步骤Ⅱ用去氧水稀释，目的是使Na[CuCl2]转化为CuCl，同时防止CuCl被氧化
D．通入氧气的主要目的是与铜反应生成氧化铜，氧化铜再与硝酸反应生成硝酸铜，以减少硝酸的损失
(2)①实验中反应装置仪器的名称为________；步骤Ⅰ中最适宜的加热方式为________
②流程中先制得Na[CuCl2]，再将其溶于水制得氯化亚铜，不用一步法(一步法为Cu2＋＋Cu＋2Cl－===2CuCl)制得CuCl的理由是_____________________________________
(3)步骤Ⅲ用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________
30．碘酸钙[Ca(IO3)2]是无色斜方晶体，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：
已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸
②碘酸氢钾[KH(IO3)2]与碱中和生成正盐
③Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定
制备装置如图：
(1)仪器a的名称为________
(2)仪器b的作用是____________________和导出生成的Cl2
(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为___________________________________________
(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是_________________________________
31．碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧
(1)Y中发生反应的化学方程式为_______________________________
(2)X中盛放的试剂是________，其作用为_____________________________________________________
(3)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为________________________________________
32．用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠
已知：①ClO2沸点为9.9 ℃，可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸
②NaClO2饱和溶液低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl
③B装置为ClO2发生装置，所用试剂NaClO3、H2SO4(浓)、CH3OH
请回答下列问题：
(1)实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是_______________________________________________；反应结束后需再通入一定量的CO2，其目的是____________________________________________
(2)装置C中的水浴温度应控制在_______________(填温度范围)；上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为_________________________________________________________
33．叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(下图)及实验步骤如下：
①关闭止水夹K2，打开止水夹K1，开始制取氨气
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，停止通入氨气并关闭止水夹K1
③向装置A中的b容器内充入加热介质，并加热到210～220 ℃，然后打开止水夹K2，通入N2O
④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩、结晶
⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干
已知：NaNH2熔点210 ℃，沸点400 ℃，在水溶液中易水解
请回答下列问题：
(1)图中仪器a用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是___________________________________
(2)装置B的作用__________________________________________
(3)步骤①中先通氨气的目的是__________________________________________；步骤③中b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是________________________
(4)步骤④加入乙醇的目的____________________________________
34．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液
②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
(1)装置甲中连通管a的作用是_______________________________________
(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_______________________
(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_____________________________
(4)装置丙中导管口水封的目的是_________________________________________________
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是________
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
35．实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥
请回答下列问题：
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_________________________
(2)步骤2中减压蒸馏的目的是___________________________________，蒸馏出的物质是________
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________，若滤液有色，可采取的措施是_____________________
(4)该实验中，不采用水浴加热的原因是________________________
36．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：
P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3
PCl3、POCl3的部分性质如下
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
PCl3
－112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：
(1)仪器a的名称为____________，装置B中长颈漏斗的作用是_______________________
(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为______________________________________
(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_________________________________________
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取________，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体
②C装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是___________
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为________(写化学式)
37．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：
沸点(℃，1 atm)
苯甲酸
苯甲酸乙酯
石油醚
水
乙醇
环己烷
共沸物(环己烷—水—乙醇)
249
212.6
40～80
100
78.3
80.75
62.6
其制备原理为：＋C2H5OH ＋H2O
制备过程：
Ⅰ.制备粗产品：
如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)
Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
(1)仪器d的名称______________，水流方向为______进________出
(2)该反应水浴控制的温度为________
(3)该反应加过量乙醇的目的为___________________________________________________
(4)分水器的作用：____________________________，分水器的检漏方法：_________________________________，
如何利用实验现象判断反应已基本完成___________________________________________
38．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐
①a管与大气相通，防止b中________。②碎瓷片可防止液体加热时________。③f为直形冷凝管。④停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，________，g中蒸馏水倒吸入c中，打开K2，可将清洗液排出。⑤e采用中空双层玻璃瓶的作用是________(联想生活中的保温杯)
39．现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：__________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
40．检验如图所示的装置气密性的操作方法
(1)空气热胀冷缩法________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(2)液面差法______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________
41．完成下列实验设计题：
(1)证明CO2中含有CO______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________
(2)证明SO2中含有CO2_____________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(3)证明SO中含有SO___________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(4)①证明H2C2O4是弱酸；②证明草酸的酸性强于碳酸；③证明草酸是二元酸_______________________________
________________________________________________________________________________________________
(提供的试剂：0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液、0.1 mol·L－1草酸溶液、0.1 mol·L－1 NaOH溶液、Na2C2O4晶体、甲基橙、酚酞、pH试纸)
(5)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性_______________________________________________
______________________________________________________________________________________________
(提供的试剂：0.10 mol·L－1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 mol·L－1 KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
42．某学生用0.150 0 mol·L－1 NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是________________________________________________________________________________________
43．用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准溶液H2C2O4，滴定终点的判断方法是_________________________
_____________________________________________________________________________
44．用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)，选用________作指示剂，滴定终点的判断方法是__________________________________________________________________________________
【常考题空4 实验操作目的、实验现象的规范描述】答案
1．将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀
2．沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次
3．以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净
注意：要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子
4．待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据
5．取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液，点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色
6．当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点
7．将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出
8．打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体
9．向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
10．将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释
11．取待测液少许置于试管中，先加过量稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO，反之则证明溶液里不含SO
12．取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生的白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－
13．取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH，反之则溶液里不含NH
14．取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)
15．取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰化钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通入氯气)，若溶液变红则证明溶液里含有Fe2＋，反之则证明溶液里不含Fe2＋。
16．取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高锰酸钾溶液，紫色褪去，说明含有Fe2＋
17．取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－
18．用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子
19．取少许亚硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸馏水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加几滴BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化
20．(1)红棕色气体颜色变浅
(3)Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中
该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸
21．(1)aedbc(或cb)f
(2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生
(3)吸收尾气中的NO，防止污染空气 紫红色溶液变浅(或褪色)
22．(1)平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下
(2)①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生
②K3 K2 ③排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中
(3)4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)防止Fe2＋的水解 降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出
(5)溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成
解析：(1)a为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐溶解，溶液中由于产生Fe2＋而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把FeSO4压到c中。所以需要关闭K3，打开K2，利用压强把FeSO4压到c中；③FeCO3易氧化，b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2和H2O反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)Fe2＋易发生水解，将溶液的pH调节至5.8，可以防止Fe2＋的水解；乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH，减少产生氢氧化亚铁的量，使得到的产品纯度更高。
23．(1)产生白烟 由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl
(2)烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色
24．(1)沉淀消失，溶液仍为无色
(2)棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色
25．(1)平衡压强
(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发
(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
26．(1)冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品
(2)干燥管
(3)防止FeCl3冷凝沉积、堵塞导管
27．(1)检查装置的气密性
(2)①③②⑤④或者③①②⑤④
(3)碱石灰 吸收氯气尾气，防止空气中的水蒸气进入装置F使S2Cl2水解
(4)温度过高产品纯度降低 控制盐酸的滴速不要过快
28．固液分离速率快
解析：普通过滤就是利用漏斗滤纸将不溶解的物质留在滤纸上，溶液流入烧杯中，主要是靠重力作用实现固液的分离，分离过程较慢，适用于少量物料的分离，而抽滤利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，分离较快。
28．(1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)
(2)①A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大
②过滤 抑制Fe2＋水解或使铁粉充分反应
③液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋ 不能除去尾气中的H2
29．(1)D
(2)①三颈烧瓶 水浴加热
②CuCl沉淀 沉积在Cu表面阻碍反应的进行
(3)避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易干燥，防止其氧化和水解
解析：(1)A项，步骤Ⅰ得到[CuCl2]－(aq)，该离子需在氯离子浓度较大的体系中才能生成，加HCl是为了增大氯离子浓度，所以正确；B项，步骤Ⅱ滤液中含有NaCl、HCl和HNO3，可回收利用，所以正确；C项，CuCl易被氧化，应做防氧化处理，所以正确；D项，硝酸与铜反应生成氮的氧化物，通入氧气的目的是将氮的氧化物氧化生成硝酸，所以错误。(2)①该仪器名称为三颈烧瓶；因加热温度低于100 ℃，所以最适宜的加热方式为水浴加热。②氯化亚铜和铜均为固体，这可能会导致CuCl沉淀沉积在Cu表面从而阻碍反应的进行。(3)乙醇易挥发，且氯化亚铜不溶于乙醇，故用乙醇洗涤的目的是避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易于干燥，防止其氧化和水解。
30．(1)恒压滴液漏斗
(2)冷凝回流碘，减少碘的损失
(3)水浴加热
(4)加快搅拌速率
31．(1)NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
(2)饱和NaHCO3溶液 除去CO2中的HCl
(3)NH3极易溶于水，并且形成一个碱性环境，有利于CO2的吸收
32．(1)使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高发生爆炸 将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率
(2)38 ℃到60 ℃之间 导气管末端接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理
33．(1)反应过程可能生成的NaOH能腐蚀玻璃
(2)干燥氨气
(3)排尽装置中的空气 水的沸点为100 ℃，不能达到反应控制的温度210～220 ℃
(4)降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出
34．(1)平衡压强，保证分液漏斗中的液体顺利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)关闭K1，打开K2
(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬
(5)bca
35．(1)增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌
(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇
(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色
(4)水浴温度不能超过100 ℃
36．(1)球形冷凝管 平衡气压
(2)4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管
(4)①Cl2 ②防止PCl3气化 ③HCl
37．(1)球形冷凝管 a b
(2)略高于62.6 ℃
(3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共
沸物需要添加乙醇
(4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率
关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水
加热回流至分水器中水位不再上升为止
38．压强过大 暴沸 形成负压 保温
39．取产物少量置于试管中，加入适量蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到试管中溶液变浑浊且湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明主产物是氮化镁
40．(1)关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(2)将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水一段时间后，水不能再滴下，表明装置气密性良好。
41．(1)先将气体通过足量的烧碱溶液，再通入澄清石灰水不变浑浊，再通入浓H2SO4中，最后把气体通过加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2中含有CO
(2)先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
(3)往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
(4)①取适量草酸钠晶体溶于水，用pH试纸测所得溶液的pH，若pH＞7说明H2C2O4是弱酸
②向0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入0.1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸；③定量实验：酚酞作指示剂，用0.1 mol·L－1 NaOH溶液滴定一定体积0.1 mol·L－1草酸溶液，消耗NaOH
溶液的体积为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
(5)取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管，滴加几滴淀粉溶液不变色，然后滴加一定量稀硫酸，溶液变蓝，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管中，然后滴加几滴淀粉溶液不变色，滴加NaNO2溶液，溶液变为蓝色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)
42．当滴入最后一滴NaOH溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
43．当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液时，溶液由无色变浅紫红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
44．淀粉 当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
相关试卷
04 常考题空4 平衡图像原因解释之温度、压强对平衡的影响 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）： 这是一份04 常考题空4 平衡图像原因解释之温度、压强对平衡的影响 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共10页。
04 常考题空4 晶体化学式及粒子数确定 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）： 这是一份04 常考题空4 晶体化学式及粒子数确定 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共9页。
04 常考题空4 工艺流程中的答题规范 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）： 这是一份04 常考题空4 工艺流程中的答题规范 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共12页。
