【新高考】2023年高考化学二轮题型精讲精练——专题28 性质探究类综合性实验题

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专题28 性质探究类综合性实验题
目录
一、热点题型归纳…………………………………………………………………………………………………………1
二、最新模考题组练………………………………………………………………………………………………………8

【典例分析】
【典例】（2022·广东省等级考）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸（用HAc表示）。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
（1）配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。

（3）某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验：用浓度均为0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号
V（HAc）/mL
V（NaAc）/mL
V（H2O）/mL
n（NaAc）∶n（HAc）
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…





Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝_______，b＝_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______（填”正”或”逆”）向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，c（H+）的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c（H+）的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验VIII中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为_______mol·L－1。
在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol·L－1＝V×5mol/L，解得V＝5.0mL。（2）容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相平”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。（3）①实验VII的溶液中n（NaAc）∶n（HAc）＝3∶4，V（HAc）＝4.00mL，因此V（NaAc）＝3.00mL，即a＝3.00，由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V（H2O）＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝33.00mL，即b＝33.00。②实验I所得溶液的pH＝2.86，实验II的溶液中c（HAc）为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH＝2.86+1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36＜3.86，说明稀释过程中，溶液中n（H+）增大，即电离平衡正向移动。（4）（i）滴定过程中发生反应：HAc+NaOHNaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n（HAc）＝n（NaOH），因此22.08mL×0.1mol/L＝20.00mL×c（HAc），解得c（HAc）＝0.1104mol/L。（ii）滴定过程中，当V（NaOH）＝0时，c（H+）＝≈mol/L＝10－2.88mol/L，溶液的pH＝2.88，当V（NaOH）＝11.04mL时，n（NaAc）＝n（HAc），溶液的pH＝4.76，当V（NaOH）＝22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c（NaOH）无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当＝1时，溶液中c（H+）的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n（NaAc）＝n（HAc）。（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
【答案】（1）5.0（2）C（3）①3.00；33.00②正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
（4）①0.1104；
（5）向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液（6）HClO：漂白剂和消毒液（或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料）
【提分秘籍】
1．化学实验探究的基本环节
（1）发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
（2）提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。
（3）设计验证方案。就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。
（4）具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。
（5）观察现象，分析数据，得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据处理，通过对比归纳得出结论。
2．探究物质性质的注意事项
（1）有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
（2）对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2，接着对CO进行转化，最后再检测转化产物CO2。
（3）若试题只给出部分药品和装置，则应根据需要进行必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
（4）如采用最合理的实验步骤，题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。
3．实验探究题的思维过程

【变式演练】
1．（2021·广东省选择考）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿（主要成分是MnO2）的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine（中文命名“氯气”）。
（1）实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________________。
（2）实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为____________。

（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_________________。
（4）某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10。③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度s（45℃）＞s（35℃）＞s（25℃）。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/（μS/cm）
1
Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论。
25℃的AgCl饱和溶液中，c（Cl－）＝_______mol/L。实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/（μS/cm）
4
Ⅰ
_______
B1
5
_______
_______
B2
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_______。
【解析】（1）实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；（2）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c－d－b－a－e；（3）久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl－的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO32－、HCO3－等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－；（4）⑤25℃时，Ksp（AgCl）＝c（Ag+）·c（Cl－）＝1.8×10－10，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中c（Ag+）＝c（Cl－），所以有c（Cl－）＝＝＝1.3410－5mol/L；实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。⑦猜想b成立的判断依据是A3＞B2＞B1。
【答案】（1）MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O（2）c－d－b－a－e
（3）HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO32－、HCO3－等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－（4）⑤1.3410－5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度
⑥45℃；II；45℃⑦A3＞B2＞B1
2．（2021·福建省等级考）NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应：NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O↑。为探究反应速率与c（NaNO2）的关系，利用下列装置（夹持仪器略去）进行实验。

实验步骤：往A中加入一定体积（V）的2.0mol·L－1 NaNO2溶液、2.0mol·L－1NH4Cl溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入1.0mol·L－1醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0mL N2所需的间，重复多次取平均值（t）。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为_______。
（2）检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。
（3）若需控制体系的温度为36℃，采取的合理加热方式为_______。
（4）每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编号
VmL
t/s
NaNO2溶液
NH4Cl溶液
醋酸
水
1
4.0
V1
4.0
8.0
334
2
V2
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①V1＝_______，V3＝_______。
②该反应的速率方程为v＝k·cm（NaNO2）·c（NH4Cl）·c（H+），k为反应速率常数。利用实验数据计算得m＝_______（填整数）。
③醋酸的作用是_______。
（5）如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的两种气体。反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。HNO2分解的化学方程式为________________________________。
【解析】（1）仪器A的名称为锥形瓶；（2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；（3）若需控制体系的温度为36℃，采取水浴加热使温度均匀平稳；（4）①为探究反应速率与c（NaNO2）的关系，NH4Cl浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故V1为4mL；根据变量单一可知V2为6mL，V3为6mL；②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的c（NaNO2）是1的2倍，1和3所用的时间比≈4，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m＝2；③根据速率方程可知，反应速率与c（H+）成正比，加入醋酸可以增大c（H+），加快反应速率。；（5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：2HNO2NO↑+NO2↑+H2O，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。
【答案】（1）锥形瓶
（2）通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
（3）水浴加热
（4）①4.0；6.0 ②2③加快反应速率
（5）量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱；2HNO2NO↑+NO2↑+H2O
3．（2020年·全国卷I）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：
（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
阴离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
Li+
4.07
HCO3－
4.61
Na+
5.19
NO3－
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
K+
7.62
SO42－
8.27
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c（Fe2+）＝________。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_________________，铁电极的电极反应式为______________________。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是______________________。
【解析】（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管。（2）Fe2+、Fe3+能与HCO3－反应，Ca2+能与SO42－反应，FeSO4、Fe2（SO4）3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下NO3－能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择HCO3－、NO3－，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质。（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。（4）根据（3）的分析，铁电极的电极反应式为Fe－2e－＝Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3++e－＝Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）＝0.05mol/L+0.04mol/L＝0.09mol/L。（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e－＝Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe－2e－＝Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+＝3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe。（6）在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe+Fe2（SO4）3＝3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成。
【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平（2）KCl（3）石墨（4）0.09mol/L
（5）Fe3++e－＝Fe2+；Fe－2e－＝Fe2+；Fe3+；Fe
（6）取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
4．（2020年·全国卷Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________（填标号）。
A．Na2S B．NaCl C．Ca（OH）2 D．H2SO4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO（填“大于”或“小于”）。
【解析】（1）根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；（2）根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OH−＝ClO−+Cl−+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；（3）氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气（Cl2）；Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；氯气可以Ca（OH）2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；综上所述可选用试剂AC；（4）b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量（冷）水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
【答案】（1）圆底烧瓶；饱和食盐水
（2）水浴加热；Cl2+2OH−＝ClO−+Cl−+H2O；避免生成NaClO3
（3）吸收尾气（Cl2）；AC
（4）过滤；少量（冷）水洗涤（5）紫；小于
5．（2021·天津等级考）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）

（1）甲装置中主要仪器的名称为___________。
（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是___________。
（3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。
（4）丙装置的特点是___________（填序号）。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图（夹持装置省略）

（5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________。
Ⅲ．检验产物
（6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu（OH）2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________（填序号），原因是___________。
【解析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；（2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；（3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；（4）催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误。选ab；（5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图；（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
【答案】（1）分液漏斗；锥形瓶
（2）刚好没过MnO2固体；试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
（3）液面上升；打开弹簧夹K2（4）ab
（5）
（6）①；乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色

1．（2021~2022学年福建泉州高三3月模拟）某学习小组拟设计实验探究淀粉在酸性条件下的水解反应及产物性质。请回答下列问题：
I．淀粉的水解实验

（1）淀粉的通式为_______，在淀粉水解实验中“稀硫酸”作用是__________。
（2）淀粉水解时最适宜的加热方式为__________。
（3）流程中能证明淀粉已经开始水解成葡萄糖的实验现象为_____________。甲同学认为根据流程中加入碘水后溶液未变蓝色的现象不能得到“淀粉已完全水解”的结论，他的理由为___________________。
II．探究砖红色固体成分
猜想1：红色固体是Cu2O；
猜想2：红色固体是Cu；
猜想3：红色固体是Cu和Cu2O。
（4）乙同学提出可用如下定性实验探究砖红色固体成分：取少量砖红色固体于小试管中，加入适量稀硫酸，振荡，溶液变蓝色。该定性方案不足之处是_______（已知：Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O）。
（5）丙同学提出利用如图装置进行定量实验验证：

若w＝7.2，实验结束后称得洗气瓶净增0.9g，则上述猜想_______合理（填“1”、“2”或“3”），其依据是_____________________________________（计算说明）。
【解析】（1）淀粉和纤维素的通式相同，均为（C6H10O5）n，“n”表示聚合度；大多数有机反应速率较慢，故淀粉水解需要加入催化剂，稀硫酸在该反应中作催化剂。（2）淀粉70℃条件下水解，最适宜的加热方式为水浴加热。（3）含有醛基的有机物能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成砖红色固体，淀粉水解生成的葡萄糖分子中有醛基，所以流程中能证明淀粉已经开始水解成葡萄糖的实验现象为有砖红色固体出现。水解后加入的氢氧化钠可能过量，碘能与氢氧化钠反应：I2+2NaOHNaI+NaIO+H2O。即使淀粉未完全水解，可能导致加入碘水，溶液不变色。应该取加入氢氧化钠溶液之前的溶液进行实验，用碘水检验是否有淀粉溶液。（4）因为铜不和稀硫酸反应，则题给信息溶液变蓝色只能说明砖红色固体中一定含有氧化亚铜，但无法确定砖红色固体中是否含有铜。（5）浓硫酸净增质量是水的质量。由Cu2O+H22Cu+H2O可知，水中O的质量即为氧化亚铜中O的质量。m（H2O）＝0.9g，n（H2O）＝n（O）＝0.05mol，m（O）＝0.8g；砖色固体中m（Cu）＝7.2g－0.8g＝6.4g，n（Cu）＝0.1mol，所以n（O）∶n（Cu）＝1∶2，所以猜想1成立。
【答案】（1）（C6H10O5）n；作催化剂（2）水浴加热
（3）有砖红色固体出现；碘水可与过量的NaOH反应
（4）只能证明砖红色固体中含有Cu2O，无法确定砖红色固体中是否存在铜
（5）1；m（H2O）＝0.9g，n（H2O）＝0.05mol，m（O）＝0.8g，m（Cu）＝7.2g－0.8g＝6.4g，n（O）∶n（Cu）＝1∶2
2．（广东省茂名市2022届高三下学期第二次综合测试）某小组用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气。
（1）反应的离子方程式是________________________。
（2）为净化与收集Cl2，选用下图所示的部分装置进行实验，装置的接口连接顺序为________。

（3）当Cl2不再生成时，反应容器中仍存在MnO2和盐酸，该小组进行以下实验探究。
①实验任务
探究反应后的容器中仍存在MnO2和盐酸，却不再产生Cl2的原因。
②查阅资料
物质氧化性和还原性变化的一般规律是：还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。
③提出猜想
猜想a：在此反应中，随H+浓度降低，氧化剂（填氧化剂化学式）氧化性减弱。
猜想b：在此反应中，减弱。
猜想c：在此反应中，随Mn2+浓度升高，氧化剂氧化性减弱。
④设计实验、验证猜想
向反应后的固液混合物中加入试剂，观察并记录有无氯气生成（Na+对各物质的氧化性与还原性均无影响）。请在答题线上完成表中内容。
实验序号
操作
有无氯气生成
1
加入较浓硫酸，使c（H+）＝amol/L，c（SO42－）＝bmol/L
有氯气
2
加入NaCl固体，使c（Cl－）＝cmol/L
有氯气
3

无氯气
⑤数据分析，得出结论
猜想a、猜想b和猜想c均正确。
⑥迁移应用
25℃时，Ksp（AgI）＝8.51×10－17。一般情况下，在金属活动性顺序里，位于氢前面的金属能置换出酸中的氢，资料显示Ag也可以与HI发生置换反应生成H2，依据②中信息，可能的原因是：________________________。
【解析】（1）用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气的离子方程式是MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O。（2）制得的氯气中含有HCl和水蒸气，应先除去HCl，否则水蒸气除不掉。除去氯气中的氯化氢应用饱和食盐水，洗气过程导管长进短出，所以cdbag。（3）提出猜想时，根据资料显示的氧化性与还原性规律，此反应中，MnO2作为氧化剂，其氧化性随H+浓度降低和随Mn2+浓度升高而减弱；此反应的还原剂Cl－还原性，随Cl－浓度降低而减弱。实验设计中，针对猜想，完成实验3，应选择Mn2+加入，为控制单一变量，应选择试剂硫酸锰固体，并使其加入后，硫酸根离子浓度与实验1保持一致；为进一步说明无氯气产生是Mn2+加入的原因，应同时加入同样条件下本来可以生成氯气的NaCl固体并保持浓度一致。迁移应用中，Ag作为氢后金属，可以与HI发生置换反应生成H2，是因为此条件下Ag的还原性特别强，根据题中信息，氧化反应中，降低生成物浓度，还原剂的还原性增强，AgI的Ksp小，反应时Ag+浓度降低程度大，提高了Ag的还原性，将H+还原。
【答案】（1）MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O
（2）（c）dbag
（3）③MnO2；随Cl－浓度降低，还原剂Cl－还原性
④加入NaCl固体和MnSO4固体，使c（Cl－）＝cmol/L，c（SO42－）＝bmol/L或加入MnCl2固体和MnSO4固体，使c（Cl－）＝cmol/L，c（SO42－）＝bmol/L或加入浓硫酸和MnSO4固体，使c（H+）＝amol/L，c（SO42－）＝bmol/L
⑥AgI的Ksp小，反应时Ag+浓度降低程度大，提高了Ag的还原性，将H+还原
3．（2022·广东深圳高三3月模拟）硫酸亚铁在印染、医药，化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体（FeSO4•7H2O）的热分解产物进行探究。回答下列问题：

（1）装置A中石棉绒的作用为______________；装置D中的仪器名称为_______。
（2）按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→____、____→____、____→____、____→h。（填装置口小写字母）
（3）该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全以下表格：
装置
编号
填装
试剂
实验
现象
实验
结论
A
FeSO4⋅7H2O
绿色固体逐渐变为红色粉末
\
B
①________
②____
分解产物中含有SO2
C
BaCl2溶液
产生白色沉淀
③____
D
无水CuSO4粉末
白色固体逐渐变为蓝色
分解产物中含有水蒸气
E
④________
\
\
（4）硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为________________。
（5）设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：________。（简述实验操作及现象）
【解析】（1）装置A中石棉绒的作用为防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器名称为球形干燥管；（2）装置A为绿矾煅烧分解装置，装置B盛放品红溶液，作用是检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，作用是检验SO3，装置D无水CuSO4粉末，作用是分解产物中含有水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，作用是尾气处理，这三种生成物应该先检验水蒸气，在检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以链接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h；（3）装置A为绿矾煅烧分解装置，装置B盛放品红溶液，作用是检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，作用是检验SO3，装置D无水CuSO4粉末，作用是分解产物中含有水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，作用是尾气处理，①品红溶液，②溶液由红色褪为无色，③分解产物中含有SO3，④NaOH溶液；（4）分析可知绿矾煅烧得到红色固体为氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水，结合单质守恒和原子守恒配平书写化学方程式为：2FeSO4•7H2OFe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑；（5）取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3［Fe（CN）6］溶液，不产生蓝色沉淀，证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素。
【答案】（1）防止固体粉末堵塞导管（2）g；f；e；d；c；b
（3）品红溶液；溶液由红色褪为无色；分解产物中含有SO3；NaOH溶液
（4）2FeSO4•7H2OFe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑
（5）取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3［Fe（CN）6］溶液，不产生蓝色沉淀
4．（江西省赣州市2022年高三3月摸底考试）某研究小组学生探究硫酸铁溶液与铜粉的反应，回答下列问题：
（1）由Fe2（SO4）3固体配制250mL0.2mol·L－1Fe2（SO4）3溶液，下列图示仪器中不需要用到的有____________（写名称）。

（2）研究小组设计如表实验，并记录实验现象：
实验1

现象
步骤1：振荡试管后，溶液颜色呈浅蓝绿色
步骤3：溶液颜色变红，振荡试管，红色消失，并有白色沉淀产生
步骤4：溶液颜色变红，振荡试管，红色消失，白色沉淀增多
【资料】i．Cu2+与SCN－可发生氧化还原反应，也可发生配位反应生成［Cu（SCN）4］2－。
ii．淡黄色、可溶的［Cu（SCN）4］2－，与Cu2+共存时溶液显绿色。
iii．硫氰（SCN）2的性质与卤素单质相似。
①步骤1溶液呈浅蓝绿色时，发生反应的离子方程式是____________________。
②经x射线衍射实验检测，步骤3中白色不溶物为CuSCN，同时有硫氰（SCN）2生成，该反应的离子方程式是____________________________________。
（3）某同学针对步骤4中溶液颜色变红且白色浑浊物增多的现象，提出大胆假设：当反应体系中同时存在Cu2+、SCN－、Fe2+时，Cu2+氧化性增强，可将Fe2+氧化为Fe3+。并做实验验证该假设：
实验2
操作1
操作2
操作3




现象
溶液颜色立刻呈蓝绿色，几分钟后，溶液颜色完全呈绿色，久置，溶液绿色变浅，试管底部有白色不溶物。
始终未见溶液颜色变红。
溶液颜色立刻变红，产生白色浑浊，振荡后红色消失。
③操作1中现象产生的可能原因是____________________。
④操作2主要目的是____________________。
⑤由操作3可知该同学的假设正确。操作3中Fe2+被氧化为Fe3+反应的离子方程式是____________________________，已知该反应的平衡常数K＝1.99×102，请用平衡移动原理解释实验1中步骤4出现相关现象的原因________________________。
⑥由实验可知，影响氧化还原反应发生的因素有____________________。
【解析】（1）配制250mL0.2mol·L－1Fe2（SO4）3溶液需要250mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、烧杯，不需要的是分液漏斗；（2）①步骤1铜和硫酸铁反应生成硫酸铜和硫酸亚铁，溶液呈浅蓝绿色时，发生反应的离子方程式是2Fe3++Cu＝2Fe2++Cu2+；②步骤3中Cu2+与SCN－可发生氧化还原反应生成CuSCN，和硫氰（SCN）2，反应的离子方程式是2Cu2++4SCN－＝2CuSCN↓+（SCN）2；（3）③已知Cu2+与SCN－可发生氧化还原反应，也可发生配位反应生成［Cu（SCN）4］2－，［Cu（SCN）4］2－与Cu2+共存时溶液显绿色，则操作1中现象产生的可能原因是：Cu2+与SCN－发生氧化还原反应较慢，两者发生络合反应较快，但氧化还原反应发生的程度比络合反应程度大；④操作2主要目的是说明FeSO4溶液放置过程中不会生成Fe3+；⑤操作3中Cu2+与Fe2+发生氧化还原反应生成Cu+和Fe3+，Cu+与SCN－结合成CuSCN沉淀，反应的离子方程式是Cu2++Fe2++SCN－＝CuSCN↓+Fe3+；实验1中步骤4出现相关现象的原因是Cu2+、Fe2+和SCN－三者反应生成白色浑浊，降低SCN－的浓度，使可逆反应Fe3++3SCN－Fe（SCN）3平衡逆向移动，故溶液红色消失。再反复多次滴加KSCN溶液，增大了SCN－浓度，使Cu2++Fe2++SCN－CuSCN↓+Fe3+平衡正向移动，白色浑浊物的量逐渐增多；⑥由实验可知，操作1和操作2探究反应物本身的性质的影响，操作1和操作3的变量是反应物的浓度，则影响氧化还原反应发生的因素有反应物本身的性质、反应物与生成物的浓度等。
【答案】（1）分液漏斗
（2）①2Fe3++Cu＝2Fe2++Cu2+；②2Cu2++4SCN－＝2CuSCN↓+（SCN）2
（3）③Cu2+与SCN－发生氧化还原反应较慢，两者发生络合反应较快，但氧化还原反应发生的程度比络合反应程度大；
④说明FeSO4溶液放置过程中不会生成Fe3+；
⑤Cu2++Fe2++SCN－＝CuSCN↓+Fe3+；Cu2+、Fe2+和SCN－三者反应生成白色浑浊，降低SCN－的浓度，使可逆反应Fe3++3SCN－Fe（SCN）3平衡逆向移动，故溶液红色消失。再反复多次滴加KSCN溶液，增大了SCN－浓度，使Cu2++Fe2++SCN－CuSCN↓+Fe3+平衡正向移动，白色浑浊物的量逐渐增多。
⑥反应物本身的性质、反应物与生成物的浓度等
5．（广东省汕头市2022届高三下学期第一次模拟）某次银镜反应实验完成后，甲同学在清洗试管时，发现向做过银镜反应的试管内滴加0.1 mol·L－1 Fe（NO3）3溶液，银镜会消失。
Ⅰ．甲同学推测Fe（NO3）3溶液中的Fe3+具有氧化性，能够溶解单质Ag，设计如下实验方案，证明其结论：取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL0.05mol·L－1 Fe2（SO4）3溶液（过量），充分振荡，发现银镜消失较慢，溶液黄色明显变浅，产生较多白色沉淀。
（1）选用0.05 mol·L－1 Fe2（SO4）3溶液的目的是___________。
（2）实验完成后向试管中加入___________（填序号，①KSCN溶液、②K2［Fe（CN）6］溶液、③稀HCl），若出现___________，则证明甲同学推测正确。
（3）该实验方案中涉及化学反应的离子方程式为___________。
Ⅱ．乙同学在甲同学实验方案基础上又设计了如下列实验方案：
序号
实验步骤
实验现象
a
用pH试纸测定0.1mol/L Fe（NO3）3的pH
pH＝2
b
取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL0.1mol/L Fe（NO3）3溶液（过量），充分振荡。
银镜消失较快；溶液黄色略变浅；
c
取一支沾有少量Ag的试管，加入试剂A，充分振荡。
银镜消失较快。
（4）乙同学的实验目的为___________，根据实验目的可以判断出步骤c中的试剂A可为pH＝___________，浓度为0.3 mol·L－1的___________（填离子符号）溶液。
Ⅲ．丙同学查阅资料发现，Ag+、Fe3+的氧化性差异不大，推测在一定条件下Ag与Fe3+反应可能是可逆反应，改用如下图所示装置进行探究，连接装置（盐桥中的物质不参与反应），进行下表中实验操作并记录电流表读数。

序号
实验步骤
电流表读数（A）
A
按上图连接装置并加入药品，电流表指针偏转，发现银电极质量有增加，读出电流表读数a
a（a＞0）
B
充分反应一段时间后，读出电流表读数b
b（0＜b＜a）
C
再继续向烧杯甲中缓缓加入浓Fe2（SO4）3溶液，读出电流表读数x
x
（5）根据步骤C中电流表读数x确定Ag与Fe3+反应是可逆反应，则读数x可能为___________，请具体说明如何通过电流表的读数x判断该反应为可逆反应：___________。
（6）Ag+和Fe2+反应的离子方程式为___________。
【解析】（1）为抑制铁离子水解，铁盐溶液常加相对应的酸使溶液呈酸性，选用硫酸铁溶液，目的是防止酸性条件下硝酸根把银氧化，干扰实验且保证Fe3+浓度相等；（2）实验完成后向试管中加入②，若出现蓝色沉淀，则说明有亚铁离子生成，证明甲同学推测正确；（3）该实验方案中涉及化学反应的离子方程式为2Fe3++2Ag+SO42－2Fe2++Ag2SO4；（4）用pH试纸测定0.1mol/L Fe（NO3）3的pH＝2，说明水解呈酸性，即相当于溶液中存在硝酸，b中溶液黄色略变浅说明铁离子起作用；A应该保证NO3－浓度与a、b中相等，故为pH＝2，浓度为0.3mol·L－1的NO3－的溶液，故乙同学的实验目的为验证酸性条件下Fe3+和NO3－均可以氧化单质银；答案为；验证酸性条件下Fe3+和NO3－均可以氧化单质银；pH＝2；NO3－；（5）从电压表x度数可以看出加入浓Fe2（SO4）3溶液后，电流方向会发生偏转，乙电池中Ag变为负极，故证明Ag与Fe3+反应是可逆反应，因此读数x可能为0＜x＜b或x＝0或x＜0；（6）根据上述分析可知，Ag+和Fe2+反应生成银，将Fe2+氧化成Fe3+，且为可逆反应，故反应的离子方程式为Fe2++Ag+Fe3++Ag。
【答案】（1）防止酸性条件下硝酸根把银氧化，干扰实验且保证Fe3+浓度相等
（2）②；蓝色沉淀
（3）2Fe3++2Ag+SO42－2Fe2++Ag2SO4
（4）验证酸性条件下Fe3+和NO3－均可以氧化单质银；pH＝2；NO3－
（5）0＜x＜b或x＝0或x＜0；从电压表x度数可以看出加入浓Fe2（SO4）3溶液后，电流方向会发生偏转，乙电池中Ag变为负极，故证明Ag与Fe3+反应是可逆反应
（6）Fe2++Ag+Fe3++Ag
6．（2021~2022学年度唐山市高三年级摸底演练）某学习小组用下图所示的实验装置探究SO2能否被硝酸盐氧化（部分夹持仪器省略）。

回答下列问题：
（1）仪器X的名称是_______；连接好实验装置后首先进行的操作是_______。
（2）实验时，先打开弹簧夹通一段时间CO2，再滴加浓硫酸，目的是_______。
（3）装置A中的分液漏斗可改成右图所示的恒压滴液漏斗，其作用是_______。
（4）开始实验后，装置B中溶液由棕黄色变为浅绿色，说明SO2的还原性_______Fe2+的还原性。（填“大于”、“小于”或“等于”）
（5）开始实验后装置C中产生白色沉淀，实验结束后装置D试管中收集到的气体遇空气变为红棕色，则实验初期装置C中发生反应的离子方程式是_______。
（6）测定装置B溶液中Fe2+的浓度时，只考虑Fe2+与KMnO4的反应。用0.0100mol·L−1的酸性KMnO4溶液滴定20.00mLB中溶液，共消耗KMnO4溶液15.00mL，则B中c（Fe2+）＝_______mol·L－1。
【解析】（1）X的仪器名称是三颈烧瓶；连接好实验装置后首先要检验实验装置的气密性。（2）此实验的目的是检验SO2气体能否被硝酸盐氧化，空气中的酸性气体和氧气会干扰实验，所以先通一段时间CO2气体，目的是排除装置中气体防止干扰。（3）恒压滴液漏斗的作用是平衡压强，使液体顺利滴下。（4）根据题目信息，SO2能将Fe3+还原成Fe2+，SO2为还原剂，Fe2+为还原产物，故还原性SO2＞Fe2+。（5）根据题目信息，SO2气体通入Ba（NO3）2溶液中生成BaSO4和NO，依据氧化还原反应方程式的书写方法，离子方程式为3SO2+2NO3－+2H2O+3Ba2+3BaSO4↓+2NO↑+4H+。（6）滴定过程中KMnO4与Fe2+（此时溶液成分是FeSO4）发生氧化还原反应，MnO4－+5Fe2++8H+Mn2++5Fe3++4H2O，15.00mL0.01000mol·L−1的KMnO4溶液中溶质的物质的量是3×10－4mol，设Fe2+的浓度为xmol·L−1，有0.02000x＝0.01000×15.00×10－3×5，解得x＝0.0375。
【答案】（1）三颈烧瓶；检验装置的气密性
（2）排尽装置中的空气，防止实验时干扰SO2气体性质验证
（3）平衡压强，使液体顺利滴下（其它合理答案给分）
（4）大于（5）3SO2+2NO3－+2H2O+3Ba2+3BaSO4↓+2NO↑+4H+
（6）0.0375
7．（河南省百强名校2022届高三上学期11月联考）探究SO2与NaNO3溶液反应的实验装置如图所示。回答下列问题。

（1）仪器A在使用前应____________________。装置连接完成后，先检查装置气密性，再加入试剂，通入CO2，通入CO2的目的是__________________________，直至装置④中现象为________________________________，停止通入CO2。
（2）将装置④中盛放NaOH溶液的烧杯替换，打开仪器活塞，向装置①中滴加浓硫酸，使SO2缓慢通入装置②中，直至装置②中反应完全，停止通入SO2。将装置③注射器中氧气注入广口瓶，观察到________________________________，说明装置②中反应生成了NO，写出装置②中反应的离子方程式________________________。
（3）为测定某亚硫酸钠样品的纯度，对上述装置进行如下改进。

称取10.0g固体，进行如下实验：
a．通入氯气排净装置①、②中的空气；
b．将盛有碱石灰的干燥管（总质量wg）和装置④连接好；
c．打开分液漏斗活塞，向装置①中滴加浓硫酸；
d．继续通入氯气，直至装置④收集到的Ar纯净；
e．拆除装置，称量装置③的总质量为（w+4.8）g。
该样品中亚硫酸钠的纯度为________；若实验中缺少步骤d，会使测定结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【命题意图】本题为综合实验题，属于探究性实验。
【解析】（1）A仪器为分液漏斗，使用前应检查是否漏水。通入CO2的目的是排净装置中的空气，若装置④中溶液变浑浊，则证明空气已经排净。（2）向装置③中通入氧气，产生红棕色气体，则说明收集到NO气体。装置②中反应：SO2中的+4价硫升高到+6价，NO3－中+5价的氮降低到+2价，根据氧化还原反应配平原则，配平后的反应离子方程式为2NO3－+3SO2+2H2O3SO42－+2NO↑+4H+。（3）由干燥管吸收前后的质量变化可确定SO2的质量，由此可计算出样品的纯度。n（SO2）＝＝0.075mol，，所以样品中亚硫酸钠的纯度为×100%＝94.5%。若去掉步骤d，则装置①、②中滞留SO2气体，导致测量结果偏低。
【答案】（1）检查是否漏水；排净装置中的空气；溶液变浑浊
（2）红棕色气体；2NO3－+3SO2+2H2O3SO42－+2NO↑+4H+
（3）94.5%；偏低
8．（2022·宁夏银川高三上学期期中）某兴趣小组通过实验制备Fe（NO3）3并进行性质探究。
（1）HNO3的制备：利用下图装置，模拟氨的催化氧化法制备硝酸。其中，甲为氨气的发生装置，且甲中所用试剂只能从下列物质选取：
A．浓氨水 B．NH4Cl C．NH4NO3 D．CaO

①若选择试剂A和D，则甲中发生反应的化学方程式为________________。
②若只用一种试剂制取氨气，则该试剂的最佳选择为_______（选填试剂标号），此时，甲中空白处所需装置应为_______（选填下列标号）。

③实验结束后从戊中取出少量液体于试管中，滴入紫色石蕊试液，当观察到_______________________________现象时，说明已制得硝酸。若没有观察到此现象，可能的原因是___________________________________________。
（2）Fe（NO3）3溶液的制备：利用硝酸与下列物质反应制备Fe（NO3）3溶液时，最佳选择为_______（填标号）。
A．Fe B．FeO C．Fe2O3 D．Fe3O4 E．Fe（OH）2
（3）Fe（NO3）3溶液性质的探究：取适量0.1mol·L－1Fe（NO3）3溶液，加入到新制的银镜中，发现银镜溶解，且无其它固体析出。
①实验任务：通过设计实验探究Fe（NO3）3溶液溶解银的原因。
②查阅资料：NO3－在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生。
③提出猜想：
猜想a：Fe3+具有氧化性，能够氧化Ag；
猜想b：Fe（NO3）3溶液呈酸性，在此酸性条件下NO3－能氧化Ag。
④设计实验、验证猜想
Ⅰ．甲同学从上述实验的生成物中检测出Fe2+，验证了猜想a成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式___________________________。
Ⅱ．乙同学设计实验验证猜想，请帮他完成下表中内容
实验步骤（不要求写具体操作过程）
预期现象和结论
①___________________________
②___________________________
若银镜消失，猜想b成立；
若银镜不消失，猜想b不成立。
【解析】本实验的目的是制备Fe（NO3）3并进行性质探究，首先进行硝酸的制备，装置甲中制备氨气，装置乙处利用水蒸气和过氧化钠反应制取氧气，在丙装置中将氨气催化氧化为NO，然后NO再与氧气反应得到NO2，NO2与水反应可以制得硝酸；之后用硝酸和氧化铁反应制取硝酸铁，再进行硝酸铁溶液的性质探究。（1）①氧化钙可以与水反应生成氢氧化钙，并放出热量，大量产生的氢氧根以及热量促使氨气挥发，化学方程式为CaO+NH3·H2O＝Ca（OH）2+NH3↑；②若只用一种试剂制取氨气，则该试剂中应含有NH3分子，所以应选用A，通过加热促使一水合氨分解逸出氨气，所需装置为c；③硝酸溶液可以使紫色石蕊试液变红，所以观察到溶液变红现象时说明已制得硝酸；氨气溶于水显碱性，过量的氨致使戊中溶液不一定呈酸性，装置漏气导致没有制得硝酸；（2）Fe、FeO、Fe3O4以及Fe（OH）2都会与硝酸发生氧化还原反应，导致硝酸的利用率降低，所以应用Fe2O3和硝酸反应制取硝酸铁，故选C；（3）I．猜想a成立，即Fe3+将Ag氧化为Ag+，但Ag的活动性弱于Fe，所以Fe3+的还原产物应为Fe2+，则离子方程式为Fe3++Ag＝Fe2++Ag+；II．猜想b为Fe（NO3）3溶液呈酸性，在此酸性条件下NO3－能氧化Ag，若想验证此猜想，则需检验没有Fe3+的情况银镜是否消失，所以可以先测定上述实验用0.1mol·L－1Fe（NO3）3溶液的pH，然后配制与上述实验用相同pH的HNO3溶液，将此溶液加入新制备的银镜中，观察银镜是否消失。
【答案】（1）①CaO+NH3·H2O＝Ca（OH）2+NH3↑；②A；c；
③溶液变红；过量的氨致使戊中溶液不一定呈酸性或装置漏气（2）C
（3）I．Fe3++Ag＝Fe2++Ag+；Ⅱ．①测定上述实验用0.1mol·L－1Fe（NO3）3溶液的pH；②配制与上述实验用相同pH的HNO3溶液，将此溶液加入新制备的银镜中
9．（广东省湛江市2022届高三下学期3月一模）含硫化合物在生产生活中有重要应用，实验小组对部分含硫化合物进行探究。回答下列问题：
（1）小组同学设计了两种制备SO2的方案。
Ⅰ．70% H2SO4溶液与Na2SO3粉末反应；Ⅱ．Cu粉与浓H2SO4在加热条件下反应。
①方案Ⅰ所涉及的化学方程式为____________________________________。
②两种方案相比，方案Ⅰ的优点为__________________________________。
（2）小组同学用如图所示装置检验上述方案Ⅱ中所有气体产物。

①A中仪器m的名称为__________，装置B中盛放的试剂为__________。
②按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→______________→d（填仪器接口的小写字母）。
③装置C中仪器n的作用为__________________________。
（3）小组同学探究Na2SO3溶液的pH对Na2SO3与AgNO3反应产物的影响，进行如下实验。
查阅资料：Ag2SO3为白色难溶于水的固体，能溶于Na2SO3溶液；AgOH为白色难溶于水的固体，易分解，难溶于Na2SO3溶液；Ag2SO4为白色固体，微溶于水，不易分解。
步骤一：将一定质量的AgNO3配成250mL溶液，并测得溶液的pH＝4；将一定质量Na2SO3配成250mL溶液，并分成两份，一份用SO2将pH调至8，另一份用NaOH溶液将pH调至11；
步骤二：将pH＝4的AgNO3溶液滴入足量的pH＝11的Na2SO3溶液中，开始产生白色沉淀，后沉淀变为棕黑色。步骤三：将pH＝8的Na2SO3溶液滴入pH＝4的AgNO3溶液中，产生白色沉淀。
①步骤一中配制溶液所需的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还需要______。
②步骤二中产生的棕黑色沉淀为Ag2O，则该睦州产生的白色沉淀为______（填化学式）。
③对步骤三中白色沉淀的组成提出假设：ⅰ．可能含有Ag2SO3；ⅱ．可能含有Ag2SO4；ⅲ．可能含有AgOH。提出假设ⅱ的依据为________________；请设计实验方案验证假设ⅰ是否正确：_____________________。
【解析】（1）①方案Ⅰ所涉及的化学方程式为Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O。②两种方案相比，方案Ⅰ的原料利用率高，且条件易于控制。（2）①A中，仪器m的名称为蒸馏烧瓶，装置B目的为检验生成的SO2，盛放的试剂为品红溶液（或高锰酸钾溶液），③装置C中仪器n的作用为防止倒吸。（3）①步骤一中配制溶液所需的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还需要250mL容量瓶、胶头滴管。②步骤二中产生的棕黑色沉淀为Ag2O，则该步骤产生的白色沉淀为AgOH。③AgNO3溶液显酸性，硝酸可能将SO32－氧化为SO42－，故白色沉淀可能为Ag2SO4；由信息，验证沉淀中是否含Ag2SO3的操作和现象为取少量白色沉淀加入足量硫酸中，沉淀溶解，有可以使品红溶液褪色的气体生成，证明假设ⅰ成立。
【答案】（1）①Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O
②原料利用率高，条件易于控制（或节约能源）（任答一点）
（2）①蒸馏烧瓶；品红溶液（或高锰酸钾溶液）；②gfbc③防止倒吸
（3）①250mL容量瓶﹑胶头滴管②AgOH③酸性条件下NO3－可能将SO32－氧化为SO42－；取少量白色沉淀加入足量硫酸中，沉淀部分溶解，有可以使品红溶液褪色的气体生成，证明假设ⅰ成立（合理答案即可）
10．（2022~2023河南新郑高三12月模拟）探究Na2SO3固休的热分解产物。
资料：
①4Na2SO3Na2S+3Na2SO4
②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。
③BaS易溶于水。隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。
（1）检验分解产物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－。反应的离子方程式是____________________。
（2）检验分解产物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多（经检验该沉淀含S），同时产生有臭鸡蛋气味的气体（H2S），由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降（固液分离）后，________________________________________（填操作和现象），可证实分解产物中含有SO42－。
（3）探究（2）中S的来源。
来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。
来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。
针对来源1进行如图实验：

①实验可证实来源1不成立。实验证据是____________________。
②不能用盐酸代替硫酸的原因是________________________。
③写出来源2产生S的反应的离子方程式：________________________。
（4）实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S，Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：____________________________。
【解析】（1）Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－+Cu2+CuS↓；（2）根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多（经检验该沉淀含S），同时产生有臭鸡蛋气味的气体（H2S），说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降（固液分离）后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有SO42－；（3）①实验可证实来源1不成立。根据分析，溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合和后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3；②不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液应该褪色，干扰实验现象和实验结论；③来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式：Sx2－+2H+H2S↑+（x－1）S↓；（4）根据已知资料：4Na2SO3Na2S+3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为+4价，硫酸钠中硫为+6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中的S元素化合价即可升高也可降低，能从+4价降为－2价，也应该可以降到0价生成硫单质。
【答案】（1）S2－+Cu2+CuS↓（2）滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
（3）①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液没有褪色
②盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液应该褪色，干扰实验现象和实验结论；
③Sx2－+2H+H2S↑+（x－1）S↓
（4）根据反应4Na2SO3Na2S+3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中的S元素化合价即可升高也可降低，能从+4价降为－2价，也应该可以降到0价生成硫单质