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高考化学三轮冲刺考题必刷-制备类实验—制取有机物 (含解析)
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这是一份高考化学三轮冲刺考题必刷-制备类实验—制取有机物 (含解析)，共23页。
三轮冲刺2020届高三化学考题必刷
——制备类实验—制取有机物
1. 青蒿素是一种有效的抗疟药。常温下，青蒿素为无色针状晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点为提取青蒿素的方法之一是乙醚浸取法，提取流程如图1：
请回答下列问题：
对青蒿进行破碎的目的是______。
操作I用到的玻璃仪器是______，操作Ⅱ的名称是______。
用图2实验装置测定青蒿素的化学式，将青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧：
仪器各接口的连接顺序从左到右依次为______每个装置限用一次。A装置中发生的化学反应方程式为______。
装置C中CuO的作用是______。
装置D中的试剂为______。
已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理连接后的装置进行实验。测量数据如表：
装置质量
实验前
实验后
B
不含干燥管
则青蒿素的最简式为______。
某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解度较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解度增大，且溶液红色变浅，与青蒿素化学性质相似的物质是______填字母代号。
A.乙醇 乙酸 乙酸乙酯 葡萄糖。
2. 图l表示“侯氏制碱法”工业流程，图2表示各物质的溶解度曲线．
回答下列问题：
图中X的化学式为 ______ ．
沉淀池中发生反应的化学方程式为 ______ ，该反应先向饱和食盐水中通入 ______ 填化学式至饱和，再通入另一种气体，若顺序颠倒，后果是 ______ ．
沉淀池的反应温度控制在，原因是 ______ ．
母液中加入CaO后生成Y的化学方程式为 ______ ．
氯碱工业是指电解饱和食盐水，这里的碱是指 ______ 填化学式，其另外两种气体产物可以用于工业上制取纯硅，流程如图3：
整个制备过程必须严格控制无水无氧．遇水剧烈反应，写出该反应的化学方程式 ______ ．
假设每一轮次制备1mol纯硅，且生产过程中硅元素没有损失，反应I中HCl的利用率为，反应II中的利用率为则在第二轮次的生产中，补充投入HCl 和的物质的量之比是 ______ ．
3. 苯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体，工业上用二苯甲酮制备苯甲酸苯酯．
制备苯甲酸苯酯的实验步骤为：
步骤1：将20mL浓与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在以下混合．
步骤2：向烧杯中继续加入过硫酸钾25g，用电磁搅拌器搅拌分钟，将二苯甲酮溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制温度不超过，此时液体呈黄色．
步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，但加水量一般不超过1mL，室温搅拌5h．
步骤4：将反应后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽滤产品，用无水乙醇洗涤，干燥
步骤1中控制在以下混合的原因为______．
步骤2中为控制温度不超过，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是______．
步骤3中加水不超过1mL，原因是______．
步骤4中抽滤用到的漏斗名称为______．
整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体，原因是______；除去该固体操作为______．
4. 某小组利用如图装置，用苯与溴在催化作用下制备溴苯：
反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按 如下流程分离产品：
已知：
沸点
密度
溶解性
溴
59
水中溶解度小，易溶于有机溶剂
苯
80
难溶于水，与有机溶剂互溶
溴苯
156
难溶于水，与有机溶剂互溶
操作Ⅰ为 ______ ，操作Ⅱ为 ______
“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是 ______ 、烧杯．
“水洗”主要目的是除去 ______ ，“NaOH溶液洗”主要目的是除去 ______ ．
锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是 ______
已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子是 ______ ，请设计实验方案验证你的推测．限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水
序号
实验步骤
预期现象
结论
1
将锥形瓶中液体转入分液漏斗，加入适量四氯化碳，振荡后分液．分别取少量上层无色溶液于试管A、B中
2
锥形瓶中液体含大量
______
3
锥形瓶中液体含大量
______
5. 草酸是一种重要的有机化工原料，为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验．
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如图所示：
一定量的淀粉水解液加入三劲烧瓶中
控制反应温度，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸的与的的质量比2：
反应3小时，冷却，有随后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：
装置B的作用是 ______
如何检验该装置的气密性： ______
要控制反应温度，应选择加热的方式是 ______ ，C装置中应加入 ______ 溶液．
实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式： ______
学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快，为探究其原因，同学们做了如下对比实验：
实验序号
质量
褪色时间
实验1
2
4
0
30
实验2
2
4
5
4
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是 ______
为测定上述实验中得到草酸的纯度，取该草酸样品，配制成250mL溶液，然后取此溶液溶于锥形瓶中，将酸性溶液装在 ______ 填仪器名称中进行滴定，达到滴定终点时的现象是 ______ ．
若消耗酸性溶液体积为，则该草酸样品的纯度为 ______ ．
6. 实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液加入几滴酚酞试液中；小火加热a试管中的混合液；等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；分离出纯净的乙酸乙酯．
请回答下列问题：
步骤中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：______．
装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是______，步骤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是______．
为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
实验
编号
试管a中试剂
试管b中试剂
测得有机层的厚度
A
乙醇、乙酸、 浓硫酸
饱和溶液
B
乙醇、乙酸
C
乙醇、乙酸、
D
乙醇、乙酸、盐酸
实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是______mL和______．
分析实验______填实验编号的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是______．
加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______．
分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为______填字母．
A. 无水 碱石灰 固体．
7. 某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物．
实验原理：
实验过程：组装如图1所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象．一段时间后，观察到酸性溶液颜色褪去．
甲同学认为酸性溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：______
丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：______
改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显．该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进．
资料一：溴乙烷于时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为，而消去反应产物仅为．
资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快．
资料三：溴乙烷的沸点：．
结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是______，此时发生反应的化学方程式为：______．
结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是____________．
8. 三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示．
已知：格氏试剂容易水解，；
Ⅱ相关物质的物理性质如下：
物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯
不溶于水
常温下为固体
能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂
Ⅲ三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点．请回答以下问题：
图2中玻璃仪器B的名称： ______ ；装有无水的仪器A的作用是 ______ ；
图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ______ ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 ______ 方式加热，优点是 ______ ；
制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，操作为 ______ ；洗涤液最好选用： ______ 从选项中选；A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为： ______
纯度测定：称取产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠乙醚与钠不会反应，充分反应后，测得生成气体体积为标准状况产品中三苯甲醇质量分数为 ______ 保留两位有效数字．
9. 实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的反应如下
物质的相关数据如下表：
化合物
相对分子质量
密度
沸点
溶解度水
正丁醇
74
9
冰醋酸
60
互溶
乙酸正丁酯
116
制备乙酸正丁酯
在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入的正丁醇和冰醋酸，再加入滴浓硫酸，摇匀，投入粒沸石按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
二产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用适量的水洗涤．有机层继续用一定体积洗涤至中性，再用适量的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再加入少量无水硫酸镁固体．静置片刻，过滤除去硫酸镁固体．
将处理后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，进行蒸馏纯化，收集的馏分，得乙酸正丁酯．
回答有关问题：
装置B的名称是 ______
步骤中判断反应终点的依据是 ______
产品的精制过程步骤中，第一次水洗的目的是 ______ 用饱和溶液洗涤有机层，该操作的目的是 ______ 第二次洗的目的是 ______ 实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 ______
下列关于蒸馏操作的说法，正确的是 ______
A、温度计的水银柱应插入到液面以下
B、蒸馏过程中，加入沸石碎瓷片的目的是防止暴沸
C、冷凝管进出水的方向是上进下出
D、为提高蒸馏的速度，可以不用石棉网而直接用酒精灯进行加热．
步骤的常压蒸馏，需收的馏分，沸点大于的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是 ______
该实验过程中，列式计算生成乙酸正丁酯的产率保留2位有效数字 ______ ．
答案和解析
1.【答案】增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 漏斗、玻璃棒、烧杯 蒸馏 afgdebchi 使青蒿素充分氧化生成和 浓硫酸 C
【解析】解：对青蒿进行干燥破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率；
故答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；
操作Ⅰ用于分离固体和液体，则可用过滤的方法分离，选择玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗，操作Ⅱ用于分离乙醚，可用蒸馏的方法；
故答案为：漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸馏；
为了能准确测量青蒿素燃烧生成的和，实验前应通入除去和的空气，A装置发生反应：2 ，排除装置内的空气，防止干扰实验。E和F一个吸收生成的，一个吸收生成的，应先吸水后再吸收，所以E、F中为碱石灰，而在F后应再加入一个装置防止外界空气中，和进入的装置，即装置的连接顺序为afgdebchi；
故答案为：afgdebchi；2 ；
选用CuO可以将青蒿素不完全燃烧生成的CO氧化成，则CuO的作用为使青蒿素充分氧化生成和；
故答案为：使青蒿素充分氧化生成和；
为了防止进入C装置的氧气中混有有水蒸气，可利用D装置中盛放的浓硫酸进行干燥；
故答案为：浓硫酸；
由数据可知 ，所以
，所以
所以青蒿素中氧原子的质量为，所以，
：：：：：22：5，所以；
故答案为：；
由于酯能溶于水，能在氢氧化钠溶液中水解并消耗氢氧化钠结合题意可知，青蒿素中含有酯基；
故答案为：C。
青蒿素易溶于有机溶剂，对青蒿进行干燥破碎，加入乙醚浸取通过过滤得到提取液和残渣，提取液通过蒸馏得到乙醚和粗品，粗品通过加乙醇，浓缩、结晶、过滤得到精品，
增大接触面积会增大反应速率和溶解速率；
操作Ⅰ是分离固体和液体的操作为过滤装置，据此选择玻璃仪器，操作Ⅱ是通过蒸馏方法除去乙醚；
为了能准确测量青蒿素燃烧生成的和，实验前应通入除去和的空气，排除装置内的空气，防止干扰实验。E和F一个吸收生成的，一个吸收生成的，应先吸水后再吸收，所以E、F中为碱石灰，而在F后应再加入一个装置防止外界空气中，和进入的装置，据此答题；
灼热的CuO可以将CO氧化为二氧化碳；
装置D的作用是干燥进入C装置的氧气，结合盛放的是液体且能作干燥剂判断试剂的名称；
根据生成的和水的质量，结合原子守恒，判断青蒿素中氧元素的质量，再计算C、H、O的原子数目比，推测青蒿素的最简式；
根据酯能溶于水，能在氢氧化钠溶液中水解并消耗氢氧化钠进行判断。
本题考查物质制备的有关实验设计、操作、评价以及有关计算等知识点，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，试题综合性强，侧重对学生实验能力的培养。
2.【答案】；
；；不能析出晶体；
溶解度小，低于反应速率慢，高于分解，不利于晶体析出；
；
；；：1
【解析】【分析】
本题主要考查了学生运用溶解度有关知识分析解决纯碱制取过程中有关问题．联合制碱法的原料、反应式以及副产物的回收利用，还考查硅及其化合物的性质，涉及化学方程式的书写、以及根据方程式的计算，计算是该题的难点．
【解答】
碳酸氢钠煅烧生成碳酸钠、水、二氧化碳，所以X是二氧化碳，故答案为：；
氨气、二氧化碳、水和氯化钠发生反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应方程式为，制取碳酸氢钠时先要得到含氨的饱和食盐水，所以应先通入氨气，氨气极易溶解于水，能形成较大浓度的溶液，有利于二氧化碳吸收，生成更多的碳酸氢铵，否则不能析出晶体，故答案为：；；不能析出晶体；
根据题意“会有分解”，所以温度不能超过；同时反应速度受温度影响，温度太低反应速率太慢，所以温度必须控制在一个合理范围内，使温度保持一个恒定，故答案为：溶解度小，低于反应速率慢，高于 分解，不利于晶体析出；
过滤后得到的母液中含有氯化铵，母液中加入石灰乳后，反应生成氨气，方程式为：，故答案为：；
电解饱和氯化钠溶液的方程式为：，碱是指NaOH，故答案为：NaOH；
遇水剧烈反应生成、HCl和氢气：，故答案为：；
反应生产1mol纯硅需补充HCl：，需补充：，补充HCl与的物质的量之比为：1，故答案为：5：1．
3.【答案】防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；多次少量加入，不断搅拌；加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率或导致温度过高等；布氏漏斗；在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤
【解析】解：冰醋酸为纯净的乙酸，易挥发，浓与40mL冰醋酸混合放热，步骤1：将20mL浓与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在以下混合，防止防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发，
故答案为：防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；
步骤2：先用电磁搅拌器搅拌分钟，使浓、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，得到的溶液主要为无机溶液，二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，将二苯甲酮溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，浓硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于浓、冰醋酸、过硫酸钾混合溶液放热，所以为控制温度不超过，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不断搅拌，
故答案为：多次少量加入，不断搅拌；
步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，加水不超过1mL，否则水多了苯甲酸苯酯水解多，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率，
故答案为：加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率或导致温度过高等；
步骤4：减压过滤也称抽滤或吸滤，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗，
故答案为：布氏漏斗；
整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体可能为碳，因为浓硫酸具有脱水性，能将有机物脱水碳化，利用布氏漏斗通过抽滤提纯，
故答案为：在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤．
步骤1：乙酸易挥发，浓与40mL冰醋酸混合放热；
步骤2：二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，溶于浓硫酸放热，先用电磁搅拌器搅拌分钟，使浓、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，为控制温度不超过，后将二苯甲酮的三氯甲烷溶液分多次少量加入，并不断搅拌；
步骤3：苯甲酸苯酯易水解，加水不超过1mL，原因是水多了苯甲酸苯酯水解，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率；
步骤4：抽滤是利用水流使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗；
浓硫酸具有脱水性，能使有机物脱水碳化，可通过抽滤除去该固体．
本题考查有机物苯甲酸苯酯的合成及混合物的分离，明确反应原理、物质的性质、混合物的分离原理是解答本题的关键，题目难度中等．
4.【答案】过滤；蒸馏；分液漏斗；；；溶解了从烧瓶中挥发出的溴；、；；
【解析】解：苯及溴在催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离．
由以上分析可知操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为蒸馏，故答案为：过滤；蒸馏；
经“水洗”、“NaOH溶液洗”后得到水相和有机相，则应为分液操作，除需要烧杯外，还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
“水洗”主要目的是除去 ，“NaOH溶液洗”主要目的是除去，故答案为：；；
由于溴易挥发，锥形瓶中水溶解了从烧瓶中挥发出的溴而变黄，故答案为：溶解了从烧瓶中挥发出的溴；
苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的、，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，分别取少量上层无色溶液于试管A、B中，试管A中滴入少量氯水，置换出溴单质，溶液由无色变黄色，证明含有离子，向B试管中加入Mg条，有大量气泡生成，证明含有离子，
故答案为：、；
2
向试管A中加入少量氯水
溶液由无色变黄色
3
向试管B中加入镁条
有大量气泡生成
．
苯及溴在催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离；
溴易挥发，挥发的溴溶于锥形瓶中水中，使蒸馏水变黄；
苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的、，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，利用氯水置换出溴单质检验离子，利用Mg与酸反应生成气体检验离子．
本题考查有机物的制备以及物质的分离、提纯，侧重于学生的分析、实验能力的考查，关键是理解实验的原理以及实验流程，难度中等．
5.【答案】安全瓶或防止C中液体倒吸进A中；关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；水浴加热；NaOH；；生成的对此反应起催化剂的作用；酸式滴定管；溶液由无色变为紫色，且半分钟不褪色；
【解析】解：反应中生成的二氧化氮、NO能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，容易发生倒吸现象，装置B为安全瓶，可以防止C中液体倒吸入A中，
故答案为：安全瓶或防止C中液体倒吸进A中；
检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好，
故答案为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；
反应生成的气体为二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾气吸收装置，二氧化氮和一氧化氮能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，所以C中的液体可以为NaOH溶液，
故答案为：水浴加热；NaOH；
酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，导致酸性高锰酸钾溶液褪色，反应的离子方程式为：，
故答案为：；
通过两组实验比较知，其它条件相同，试验2中加入硫酸锰，其反应时间短，说明反应速率快，从而证明反应生成的有催化作用，加快了反应速率，
故答案为：生成的对此反应起催化剂的作用；
酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，不能使用碱式滴定管盛放，应该选用酸式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液；滴定过程中，高锰酸根离子完全反应，溶液为无色，草酸完全反应后，高锰酸根离子过量，溶液呈紫色，所以滴定终点的现象为：溶液由无色变为紫色，且半分钟不褪色；
的高锰酸钾的物质的量为：，根据反应可知，该草酸样品中含有草酸的物质的量为：，该样品中草酸的纯度为：，
故答案为：酸式滴定管；溶液由无色变为紫色，且半分钟不褪色；．
反应生成的气体与C中氢氧化钠溶液反应，容易发生倒吸现象，装置B为安全瓶，起到了防止倒吸的作用；
把分液漏斗的活塞关闭，然后把导管插入C中，稍稍加热A，根据C中产生的现象判断装置的气密性；
该反应中产生的二氧化氮、NO有毒，需要用氢氧化钠溶液吸收；
酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够将草酸氧化，据此写出反应的离子方程式；
对比试验1和试验2的反应条件的区别，可以得出影响化学反应速率的因素；
酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应该选用酸式滴定管盛放；根据滴定结束前溶液为无色、滴定结束后溶液变成紫色判断滴定终点；结合酸性高锰酸钾的物质的量及反应的离子方程式计算出反应中消耗的草酸的物质的量，再计算出草酸的纯度．
本题考查了性质实验方案的设计与评价，题目难度中等，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学生的分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力，注意掌握化学实验基本操作方法，明确常见物质的性质及化学实验方案设计原则．
6.【答案】；防止倒吸；分液漏斗；6；6；AC；浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系或温度过高发生其他反应；B
【解析】解：乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳、乙酸钠和水，化学方程式：，
故答案为：；
乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减小，容易发生倒吸，球形干燥管还可以防止倒吸；乙酸乙酯与水溶液分层，分离互不相溶的液体采取分液操作，所用仪器为分液漏斗，
故答案为：防止倒吸；分液漏斗；
通过对照实验，证明对酯化反应具有催化作用，应保证氢离子浓度相等与物质的量相等，故HCl的浓度为，盐酸体积为6mL，
故答案为：6；6；
催化剂为浓硫酸生成有机层厚度比时生成有机层厚度厚，说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率，原因是：浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动，
故答案为：AC；浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；
乙酸、乙醇易挥发，温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系，且温度过高发生其他反应，导致产率降低，
故答案为：大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应；
乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂，
故选：B．
乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳、乙酸钠和水；
乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减小，容易发生倒吸；乙酸乙酯与水溶液分层，分离互不相溶的液体采取分液操作；
通过对照实验，证明对酯化反应具有催化作用，应保证氢离子浓度相等与物质的量相等；
对比浓硫酸、稀硫酸生成乙酸乙酯的量的多少，说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率，根据平衡移动原理分析；
乙酸、乙醇易挥发，也可能发生其它副反应；
乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂．
本题考查有机物制备实验、探究实验，中注意利用控制变量法分析，综合考查学生实验能力、分析能力与知识迁移运用能力，难度中等．
7.【答案】乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性溶液褪色；在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶；反应温度较低；；冷凝管或者用较长的导气管；量程为温度计
【解析】解：因为乙醇具有挥发性，所以从反应装置出来的气体除了生成的乙烯外还有挥发出来的乙醇，乙烯和乙醇都可以使酸性溶液颜色褪去，故不一定是产生的乙烯，
故答案为：乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性溶液褪色；
根据的分析，只要在通入酸性溶液之前除去乙醇就可以证明乙烯的生成了，除去乙醇最简单的方法就是通入水中而且又不影响乙烯，
故答案为：在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶；
根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料一：溴乙烷于时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为，而消去反应产物仅为，所以应该是反应温度较低主要发生了取代反应，方程式为，
故答案为：反应温度较低；；
根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在，所以需要一个量程为温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点：，所以在制得的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管，
故答案为：冷凝管或者用较长的导气管；量程为温度计．
从反应装置出来的气体除了生成的乙烯外还有挥发出来的乙醇，所以使酸性溶液颜色褪去不一定是产生的乙烯在作用；
根据的分析，只要在通入酸性溶液之前除去乙醇就可以证明乙烯的生成了；
根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料一：溴乙烷于时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为，而消去反应产物仅为不难分析原因；
根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在，所以需要一个量程为温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点：，所以在制得的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管．
本题通过探究溴乙烷的消去反应的条件及验证产物，考查了物质性质实验方案的设计，题目难度中等，正确分析题干信息为解答关键，注意掌握物质性质实验方案的设计原则，试题侧重考查学生的分析、理解能力及综合应用所学知识的能力．
8.【答案】冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；受热均匀，温度易于控制；蒸馏；A；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
【解析】解：图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；受热均匀，温度易于控制；
三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
由，可知三苯甲醇的物质的量是，所以产品中三苯甲醇的质量是，则产品中三苯甲醇的质量分数，故答案为：．
图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置；
装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净，取少量最后一次洗涤液于试管中，用硝酸银溶液检验是否含有溴离子；
由可计算出三苯甲醇的物质的量，再根据计算三苯甲醇的质量，进而计算产品中三苯甲醇的质量分数．
本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．
9.【答案】球形冷凝管；分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；洗去大部分的硫酸和醋酸等；除去产品中含有的残留酸等杂质；洗去乙酸正丁酯中的盐分；干燥；B；防止因温差过大，冷凝管炸裂；
【解析】解：由图可知装置B为冷却装置是球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，分水器中的水层不再增加时，
故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤洗去正丁醇．有机层继续用洗涤至中性除去乙酸，再用10mL的水洗涤，洗去碳酸钠溶液得到乙酸正丁酯；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，再加入少量无水硫酸镁固体干燥；
故答案为：洗去大部分的硫酸和醋酸等；除去产品中含有的残留酸等杂质；洗去乙酸正丁酯中的盐分；干燥；
蒸馏时测定蒸汽的温度，所以温度计的水银球应该在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插在溶液中，故A错误；
B.液体加热要防暴沸，则蒸馏过程中，加入沸石碎瓷片的目的是防止暴沸，故B正确；
C.冷凝水的流向与蒸汽的流向相反，所以冷凝管进出水的方向是下进上出，故C错误；
D.烧瓶加热一定要垫石棉网，防止加热时受热不均而炸裂，故D错误；
故答案为：B；
沸点大于的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，用水冷却时，冷凝管容易因温差太大而炸裂；
故答案为：防止因温差过大，冷凝管炸裂；
正丁醇的质量；冰醋酸的质量；
先根据方程式判断哪种物质过量，以不足量的为标准进行计算．
理论上正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg．
乙酸和正丁醇的反应方程式为
60g 74g 116g 18g
yg xg
所以乙酸过量，按照正丁醇的质量计算产物，
所以
乙酸正丁酯的产率．
故答案为：．
根据装置图分析；
保持分水器中水层液面原来的高度，分水器中的水层不再增加时达到平衡；
乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，水洗除去正丁醇和乙酸，碳酸钠溶液是为了洗去残余的酸，最后无水硫酸镁干燥；
蒸馏时测定蒸汽的温度；
B.液体加热要防暴沸；
C.冷凝水的流向与蒸汽的流向相反；
D.烧瓶加热一定要垫石棉网；
有机化合物的蒸汽温度较高，用水冷却时，冷凝管容易因温差太大而炸裂；
先根据反应方程式计算酸和醇哪个过量，按照量少的计算理论上酯的量，再由实际上酯的量与理论值之比即为酯的产率．
本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．
三轮冲刺2020届高三化学考题必刷
——制备类实验—制取有机物
1. 青蒿素是一种有效的抗疟药。常温下，青蒿素为无色针状晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点为提取青蒿素的方法之一是乙醚浸取法，提取流程如图1：
请回答下列问题：
对青蒿进行破碎的目的是______。
操作I用到的玻璃仪器是______，操作Ⅱ的名称是______。
用图2实验装置测定青蒿素的化学式，将青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧：
仪器各接口的连接顺序从左到右依次为______每个装置限用一次。A装置中发生的化学反应方程式为______。
装置C中CuO的作用是______。
装置D中的试剂为______。
已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理连接后的装置进行实验。测量数据如表：
装置质量
实验前
实验后
B
不含干燥管
则青蒿素的最简式为______。
某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解度较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解度增大，且溶液红色变浅，与青蒿素化学性质相似的物质是______填字母代号。
A.乙醇 乙酸 乙酸乙酯 葡萄糖。
2. 图l表示“侯氏制碱法”工业流程，图2表示各物质的溶解度曲线．
回答下列问题：
图中X的化学式为 ______ ．
沉淀池中发生反应的化学方程式为 ______ ，该反应先向饱和食盐水中通入 ______ 填化学式至饱和，再通入另一种气体，若顺序颠倒，后果是 ______ ．
沉淀池的反应温度控制在，原因是 ______ ．
母液中加入CaO后生成Y的化学方程式为 ______ ．
氯碱工业是指电解饱和食盐水，这里的碱是指 ______ 填化学式，其另外两种气体产物可以用于工业上制取纯硅，流程如图3：
整个制备过程必须严格控制无水无氧．遇水剧烈反应，写出该反应的化学方程式 ______ ．
假设每一轮次制备1mol纯硅，且生产过程中硅元素没有损失，反应I中HCl的利用率为，反应II中的利用率为则在第二轮次的生产中，补充投入HCl 和的物质的量之比是 ______ ．
3. 苯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体，工业上用二苯甲酮制备苯甲酸苯酯．
制备苯甲酸苯酯的实验步骤为：
步骤1：将20mL浓与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在以下混合．
步骤2：向烧杯中继续加入过硫酸钾25g，用电磁搅拌器搅拌分钟，将二苯甲酮溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制温度不超过，此时液体呈黄色．
步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，但加水量一般不超过1mL，室温搅拌5h．
步骤4：将反应后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽滤产品，用无水乙醇洗涤，干燥
步骤1中控制在以下混合的原因为______．
步骤2中为控制温度不超过，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是______．
步骤3中加水不超过1mL，原因是______．
步骤4中抽滤用到的漏斗名称为______．
整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体，原因是______；除去该固体操作为______．
4. 某小组利用如图装置，用苯与溴在催化作用下制备溴苯：
反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按 如下流程分离产品：
已知：
沸点
密度
溶解性
溴
59
水中溶解度小，易溶于有机溶剂
苯
80
难溶于水，与有机溶剂互溶
溴苯
156
难溶于水，与有机溶剂互溶
操作Ⅰ为 ______ ，操作Ⅱ为 ______
“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是 ______ 、烧杯．
“水洗”主要目的是除去 ______ ，“NaOH溶液洗”主要目的是除去 ______ ．
锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是 ______
已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子是 ______ ，请设计实验方案验证你的推测．限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水
序号
实验步骤
预期现象
结论
1
将锥形瓶中液体转入分液漏斗，加入适量四氯化碳，振荡后分液．分别取少量上层无色溶液于试管A、B中
2
锥形瓶中液体含大量
______
3
锥形瓶中液体含大量
______
5. 草酸是一种重要的有机化工原料，为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验．
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如图所示：
一定量的淀粉水解液加入三劲烧瓶中
控制反应温度，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸的与的的质量比2：
反应3小时，冷却，有随后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：
装置B的作用是 ______
如何检验该装置的气密性： ______
要控制反应温度，应选择加热的方式是 ______ ，C装置中应加入 ______ 溶液．
实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式： ______
学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快，为探究其原因，同学们做了如下对比实验：
实验序号
质量
褪色时间
实验1
2
4
0
30
实验2
2
4
5
4
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是 ______
为测定上述实验中得到草酸的纯度，取该草酸样品，配制成250mL溶液，然后取此溶液溶于锥形瓶中，将酸性溶液装在 ______ 填仪器名称中进行滴定，达到滴定终点时的现象是 ______ ．
若消耗酸性溶液体积为，则该草酸样品的纯度为 ______ ．
6. 实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液加入几滴酚酞试液中；小火加热a试管中的混合液；等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；分离出纯净的乙酸乙酯．
请回答下列问题：
步骤中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：______．
装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是______，步骤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是______．
为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
实验
编号
试管a中试剂
试管b中试剂
测得有机层的厚度
A
乙醇、乙酸、 浓硫酸
饱和溶液
B
乙醇、乙酸
C
乙醇、乙酸、
D
乙醇、乙酸、盐酸
实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是______mL和______．
分析实验______填实验编号的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是______．
加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______．
分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为______填字母．
A. 无水 碱石灰 固体．
7. 某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物．
实验原理：
实验过程：组装如图1所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象．一段时间后，观察到酸性溶液颜色褪去．
甲同学认为酸性溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：______
丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：______
改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显．该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进．
资料一：溴乙烷于时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为，而消去反应产物仅为．
资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快．
资料三：溴乙烷的沸点：．
结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是______，此时发生反应的化学方程式为：______．
结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是____________．
8. 三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示．
已知：格氏试剂容易水解，；
Ⅱ相关物质的物理性质如下：
物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯
不溶于水
常温下为固体
能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂
Ⅲ三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点．请回答以下问题：
图2中玻璃仪器B的名称： ______ ；装有无水的仪器A的作用是 ______ ；
图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ______ ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 ______ 方式加热，优点是 ______ ；
制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，操作为 ______ ；洗涤液最好选用： ______ 从选项中选；A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为： ______
纯度测定：称取产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠乙醚与钠不会反应，充分反应后，测得生成气体体积为标准状况产品中三苯甲醇质量分数为 ______ 保留两位有效数字．
9. 实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的反应如下
物质的相关数据如下表：
化合物
相对分子质量
密度
沸点
溶解度水
正丁醇
74
9
冰醋酸
60
互溶
乙酸正丁酯
116
制备乙酸正丁酯
在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入的正丁醇和冰醋酸，再加入滴浓硫酸，摇匀，投入粒沸石按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
二产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用适量的水洗涤．有机层继续用一定体积洗涤至中性，再用适量的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再加入少量无水硫酸镁固体．静置片刻，过滤除去硫酸镁固体．
将处理后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，进行蒸馏纯化，收集的馏分，得乙酸正丁酯．
回答有关问题：
装置B的名称是 ______
步骤中判断反应终点的依据是 ______
产品的精制过程步骤中，第一次水洗的目的是 ______ 用饱和溶液洗涤有机层，该操作的目的是 ______ 第二次洗的目的是 ______ 实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 ______
下列关于蒸馏操作的说法，正确的是 ______
A、温度计的水银柱应插入到液面以下
B、蒸馏过程中，加入沸石碎瓷片的目的是防止暴沸
C、冷凝管进出水的方向是上进下出
D、为提高蒸馏的速度，可以不用石棉网而直接用酒精灯进行加热．
步骤的常压蒸馏，需收的馏分，沸点大于的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是 ______
该实验过程中，列式计算生成乙酸正丁酯的产率保留2位有效数字 ______ ．
答案和解析
1.【答案】增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 漏斗、玻璃棒、烧杯 蒸馏 afgdebchi 使青蒿素充分氧化生成和 浓硫酸 C
【解析】解：对青蒿进行干燥破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率；
故答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；
操作Ⅰ用于分离固体和液体，则可用过滤的方法分离，选择玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗，操作Ⅱ用于分离乙醚，可用蒸馏的方法；
故答案为：漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸馏；
为了能准确测量青蒿素燃烧生成的和，实验前应通入除去和的空气，A装置发生反应：2 ，排除装置内的空气，防止干扰实验。E和F一个吸收生成的，一个吸收生成的，应先吸水后再吸收，所以E、F中为碱石灰，而在F后应再加入一个装置防止外界空气中，和进入的装置，即装置的连接顺序为afgdebchi；
故答案为：afgdebchi；2 ；
选用CuO可以将青蒿素不完全燃烧生成的CO氧化成，则CuO的作用为使青蒿素充分氧化生成和；
故答案为：使青蒿素充分氧化生成和；
为了防止进入C装置的氧气中混有有水蒸气，可利用D装置中盛放的浓硫酸进行干燥；
故答案为：浓硫酸；
由数据可知 ，所以
，所以
所以青蒿素中氧原子的质量为，所以，
：：：：：22：5，所以；
故答案为：；
由于酯能溶于水，能在氢氧化钠溶液中水解并消耗氢氧化钠结合题意可知，青蒿素中含有酯基；
故答案为：C。
青蒿素易溶于有机溶剂，对青蒿进行干燥破碎，加入乙醚浸取通过过滤得到提取液和残渣，提取液通过蒸馏得到乙醚和粗品，粗品通过加乙醇，浓缩、结晶、过滤得到精品，
增大接触面积会增大反应速率和溶解速率；
操作Ⅰ是分离固体和液体的操作为过滤装置，据此选择玻璃仪器，操作Ⅱ是通过蒸馏方法除去乙醚；
为了能准确测量青蒿素燃烧生成的和，实验前应通入除去和的空气，排除装置内的空气，防止干扰实验。E和F一个吸收生成的，一个吸收生成的，应先吸水后再吸收，所以E、F中为碱石灰，而在F后应再加入一个装置防止外界空气中，和进入的装置，据此答题；
灼热的CuO可以将CO氧化为二氧化碳；
装置D的作用是干燥进入C装置的氧气，结合盛放的是液体且能作干燥剂判断试剂的名称；
根据生成的和水的质量，结合原子守恒，判断青蒿素中氧元素的质量，再计算C、H、O的原子数目比，推测青蒿素的最简式；
根据酯能溶于水，能在氢氧化钠溶液中水解并消耗氢氧化钠进行判断。
本题考查物质制备的有关实验设计、操作、评价以及有关计算等知识点，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，试题综合性强，侧重对学生实验能力的培养。
2.【答案】；
；；不能析出晶体；
溶解度小，低于反应速率慢，高于分解，不利于晶体析出；
；
；；：1
【解析】【分析】
本题主要考查了学生运用溶解度有关知识分析解决纯碱制取过程中有关问题．联合制碱法的原料、反应式以及副产物的回收利用，还考查硅及其化合物的性质，涉及化学方程式的书写、以及根据方程式的计算，计算是该题的难点．
【解答】
碳酸氢钠煅烧生成碳酸钠、水、二氧化碳，所以X是二氧化碳，故答案为：；
氨气、二氧化碳、水和氯化钠发生反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应方程式为，制取碳酸氢钠时先要得到含氨的饱和食盐水，所以应先通入氨气，氨气极易溶解于水，能形成较大浓度的溶液，有利于二氧化碳吸收，生成更多的碳酸氢铵，否则不能析出晶体，故答案为：；；不能析出晶体；
根据题意“会有分解”，所以温度不能超过；同时反应速度受温度影响，温度太低反应速率太慢，所以温度必须控制在一个合理范围内，使温度保持一个恒定，故答案为：溶解度小，低于反应速率慢，高于 分解，不利于晶体析出；
过滤后得到的母液中含有氯化铵，母液中加入石灰乳后，反应生成氨气，方程式为：，故答案为：；
电解饱和氯化钠溶液的方程式为：，碱是指NaOH，故答案为：NaOH；
遇水剧烈反应生成、HCl和氢气：，故答案为：；
反应生产1mol纯硅需补充HCl：，需补充：，补充HCl与的物质的量之比为：1，故答案为：5：1．
3.【答案】防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；多次少量加入，不断搅拌；加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率或导致温度过高等；布氏漏斗；在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤
【解析】解：冰醋酸为纯净的乙酸，易挥发，浓与40mL冰醋酸混合放热，步骤1：将20mL浓与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在以下混合，防止防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发，
故答案为：防止液体溅出，减少冰醋酸的挥发；
步骤2：先用电磁搅拌器搅拌分钟，使浓、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，得到的溶液主要为无机溶液，二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，将二苯甲酮溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，浓硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于浓、冰醋酸、过硫酸钾混合溶液放热，所以为控制温度不超过，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不断搅拌，
故答案为：多次少量加入，不断搅拌；
步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，加水不超过1mL，否则水多了苯甲酸苯酯水解多，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率，
故答案为：加水会使苯甲酸苯酯水解，降低产率或导致温度过高等；
步骤4：减压过滤也称抽滤或吸滤，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗，
故答案为：布氏漏斗；
整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体可能为碳，因为浓硫酸具有脱水性，能将有机物脱水碳化，利用布氏漏斗通过抽滤提纯，
故答案为：在浓硫酸作用下反应物碳化的结果；抽滤．
步骤1：乙酸易挥发，浓与40mL冰醋酸混合放热；
步骤2：二苯甲酮为有机物，易溶于有机溶剂三氯甲烷，溶于浓硫酸放热，先用电磁搅拌器搅拌分钟，使浓、冰醋酸、过硫酸钾充分混合，为控制温度不超过，后将二苯甲酮的三氯甲烷溶液分多次少量加入，并不断搅拌；
步骤3：苯甲酸苯酯易水解，加水不超过1mL，原因是水多了苯甲酸苯酯水解，降低产率，且水和浓硫酸形成溶液放热，导致温度过高，降低产率；
步骤4：抽滤是利用水流使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗；
浓硫酸具有脱水性，能使有机物脱水碳化，可通过抽滤除去该固体．
本题考查有机物苯甲酸苯酯的合成及混合物的分离，明确反应原理、物质的性质、混合物的分离原理是解答本题的关键，题目难度中等．
4.【答案】过滤；蒸馏；分液漏斗；；；溶解了从烧瓶中挥发出的溴；、；；
【解析】解：苯及溴在催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离．
由以上分析可知操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为蒸馏，故答案为：过滤；蒸馏；
经“水洗”、“NaOH溶液洗”后得到水相和有机相，则应为分液操作，除需要烧杯外，还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
“水洗”主要目的是除去 ，“NaOH溶液洗”主要目的是除去，故答案为：；；
由于溴易挥发，锥形瓶中水溶解了从烧瓶中挥发出的溴而变黄，故答案为：溶解了从烧瓶中挥发出的溴；
苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的、，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，分别取少量上层无色溶液于试管A、B中，试管A中滴入少量氯水，置换出溴单质，溶液由无色变黄色，证明含有离子，向B试管中加入Mg条，有大量气泡生成，证明含有离子，
故答案为：、；
2
向试管A中加入少量氯水
溶液由无色变黄色
3
向试管B中加入镁条
有大量气泡生成
．
苯及溴在催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离；
溴易挥发，挥发的溴溶于锥形瓶中水中，使蒸馏水变黄；
苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的、，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，利用氯水置换出溴单质检验离子，利用Mg与酸反应生成气体检验离子．
本题考查有机物的制备以及物质的分离、提纯，侧重于学生的分析、实验能力的考查，关键是理解实验的原理以及实验流程，难度中等．
5.【答案】安全瓶或防止C中液体倒吸进A中；关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；水浴加热；NaOH；；生成的对此反应起催化剂的作用；酸式滴定管；溶液由无色变为紫色，且半分钟不褪色；
【解析】解：反应中生成的二氧化氮、NO能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，容易发生倒吸现象，装置B为安全瓶，可以防止C中液体倒吸入A中，
故答案为：安全瓶或防止C中液体倒吸进A中；
检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好，
故答案为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；
反应生成的气体为二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾气吸收装置，二氧化氮和一氧化氮能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，所以C中的液体可以为NaOH溶液，
故答案为：水浴加热；NaOH；
酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，导致酸性高锰酸钾溶液褪色，反应的离子方程式为：，
故答案为：；
通过两组实验比较知，其它条件相同，试验2中加入硫酸锰，其反应时间短，说明反应速率快，从而证明反应生成的有催化作用，加快了反应速率，
故答案为：生成的对此反应起催化剂的作用；
酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，不能使用碱式滴定管盛放，应该选用酸式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液；滴定过程中，高锰酸根离子完全反应，溶液为无色，草酸完全反应后，高锰酸根离子过量，溶液呈紫色，所以滴定终点的现象为：溶液由无色变为紫色，且半分钟不褪色；
的高锰酸钾的物质的量为：，根据反应可知，该草酸样品中含有草酸的物质的量为：，该样品中草酸的纯度为：，
故答案为：酸式滴定管；溶液由无色变为紫色，且半分钟不褪色；．
反应生成的气体与C中氢氧化钠溶液反应，容易发生倒吸现象，装置B为安全瓶，起到了防止倒吸的作用；
把分液漏斗的活塞关闭，然后把导管插入C中，稍稍加热A，根据C中产生的现象判断装置的气密性；
该反应中产生的二氧化氮、NO有毒，需要用氢氧化钠溶液吸收；
酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够将草酸氧化，据此写出反应的离子方程式；
对比试验1和试验2的反应条件的区别，可以得出影响化学反应速率的因素；
酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应该选用酸式滴定管盛放；根据滴定结束前溶液为无色、滴定结束后溶液变成紫色判断滴定终点；结合酸性高锰酸钾的物质的量及反应的离子方程式计算出反应中消耗的草酸的物质的量，再计算出草酸的纯度．
本题考查了性质实验方案的设计与评价，题目难度中等，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学生的分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力，注意掌握化学实验基本操作方法，明确常见物质的性质及化学实验方案设计原则．
6.【答案】；防止倒吸；分液漏斗；6；6；AC；浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系或温度过高发生其他反应；B
【解析】解：乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳、乙酸钠和水，化学方程式：，
故答案为：；
乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减小，容易发生倒吸，球形干燥管还可以防止倒吸；乙酸乙酯与水溶液分层，分离互不相溶的液体采取分液操作，所用仪器为分液漏斗，
故答案为：防止倒吸；分液漏斗；
通过对照实验，证明对酯化反应具有催化作用，应保证氢离子浓度相等与物质的量相等，故HCl的浓度为，盐酸体积为6mL，
故答案为：6；6；
催化剂为浓硫酸生成有机层厚度比时生成有机层厚度厚，说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率，原因是：浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动，
故答案为：AC；浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；
乙酸、乙醇易挥发，温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系，且温度过高发生其他反应，导致产率降低，
故答案为：大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应；
乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂，
故选：B．
乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳、乙酸钠和水；
乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减小，容易发生倒吸；乙酸乙酯与水溶液分层，分离互不相溶的液体采取分液操作；
通过对照实验，证明对酯化反应具有催化作用，应保证氢离子浓度相等与物质的量相等；
对比浓硫酸、稀硫酸生成乙酸乙酯的量的多少，说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率，根据平衡移动原理分析；
乙酸、乙醇易挥发，也可能发生其它副反应；
乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂．
本题考查有机物制备实验、探究实验，中注意利用控制变量法分析，综合考查学生实验能力、分析能力与知识迁移运用能力，难度中等．
7.【答案】乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性溶液褪色；在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶；反应温度较低；；冷凝管或者用较长的导气管；量程为温度计
【解析】解：因为乙醇具有挥发性，所以从反应装置出来的气体除了生成的乙烯外还有挥发出来的乙醇，乙烯和乙醇都可以使酸性溶液颜色褪去，故不一定是产生的乙烯，
故答案为：乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性溶液褪色；
根据的分析，只要在通入酸性溶液之前除去乙醇就可以证明乙烯的生成了，除去乙醇最简单的方法就是通入水中而且又不影响乙烯，
故答案为：在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶；
根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料一：溴乙烷于时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为，而消去反应产物仅为，所以应该是反应温度较低主要发生了取代反应，方程式为，
故答案为：反应温度较低；；
根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在，所以需要一个量程为温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点：，所以在制得的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管，
故答案为：冷凝管或者用较长的导气管；量程为温度计．
从反应装置出来的气体除了生成的乙烯外还有挥发出来的乙醇，所以使酸性溶液颜色褪去不一定是产生的乙烯在作用；
根据的分析，只要在通入酸性溶液之前除去乙醇就可以证明乙烯的生成了；
根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料一：溴乙烷于时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为，而消去反应产物仅为不难分析原因；
根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在，所以需要一个量程为温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点：，所以在制得的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管．
本题通过探究溴乙烷的消去反应的条件及验证产物，考查了物质性质实验方案的设计，题目难度中等，正确分析题干信息为解答关键，注意掌握物质性质实验方案的设计原则，试题侧重考查学生的分析、理解能力及综合应用所学知识的能力．
8.【答案】冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；受热均匀，温度易于控制；蒸馏；A；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
【解析】解：图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；受热均匀，温度易于控制；
三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
由，可知三苯甲醇的物质的量是，所以产品中三苯甲醇的质量是，则产品中三苯甲醇的质量分数，故答案为：．
图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置；
装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净，取少量最后一次洗涤液于试管中，用硝酸银溶液检验是否含有溴离子；
由可计算出三苯甲醇的物质的量，再根据计算三苯甲醇的质量，进而计算产品中三苯甲醇的质量分数．
本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．
9.【答案】球形冷凝管；分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；洗去大部分的硫酸和醋酸等；除去产品中含有的残留酸等杂质；洗去乙酸正丁酯中的盐分；干燥；B；防止因温差过大，冷凝管炸裂；
【解析】解：由图可知装置B为冷却装置是球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，分水器中的水层不再增加时，
故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤洗去正丁醇．有机层继续用洗涤至中性除去乙酸，再用10mL的水洗涤，洗去碳酸钠溶液得到乙酸正丁酯；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，再加入少量无水硫酸镁固体干燥；
故答案为：洗去大部分的硫酸和醋酸等；除去产品中含有的残留酸等杂质；洗去乙酸正丁酯中的盐分；干燥；
蒸馏时测定蒸汽的温度，所以温度计的水银球应该在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插在溶液中，故A错误；
B.液体加热要防暴沸，则蒸馏过程中，加入沸石碎瓷片的目的是防止暴沸，故B正确；
C.冷凝水的流向与蒸汽的流向相反，所以冷凝管进出水的方向是下进上出，故C错误；
D.烧瓶加热一定要垫石棉网，防止加热时受热不均而炸裂，故D错误；
故答案为：B；
沸点大于的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，用水冷却时，冷凝管容易因温差太大而炸裂；
故答案为：防止因温差过大，冷凝管炸裂；
正丁醇的质量；冰醋酸的质量；
先根据方程式判断哪种物质过量，以不足量的为标准进行计算．
理论上正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg．
乙酸和正丁醇的反应方程式为
60g 74g 116g 18g
yg xg
所以乙酸过量，按照正丁醇的质量计算产物，
所以
乙酸正丁酯的产率．
故答案为：．
根据装置图分析；
保持分水器中水层液面原来的高度，分水器中的水层不再增加时达到平衡；
乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，水洗除去正丁醇和乙酸，碳酸钠溶液是为了洗去残余的酸，最后无水硫酸镁干燥；
蒸馏时测定蒸汽的温度；
B.液体加热要防暴沸；
C.冷凝水的流向与蒸汽的流向相反；
D.烧瓶加热一定要垫石棉网；
有机化合物的蒸汽温度较高，用水冷却时，冷凝管容易因温差太大而炸裂；
先根据反应方程式计算酸和醇哪个过量，按照量少的计算理论上酯的量，再由实际上酯的量与理论值之比即为酯的产率．
本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．
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