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2022年高考化学一轮复习讲义第4章第25讲 常见气体的实验室制备、净化和收集 (含解析)
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这是一份2022年高考化学一轮复习讲义第4章第25讲 常见气体的实验室制备、净化和收集 (含解析)，共21页。试卷主要包含了集气装置的创新——排液集气装置，1 ℃，沸点为69，00 mL B．35等内容，欢迎下载使用。
第25讲 常见气体的实验室制备、净化和收集
复习目标 1.了解常见气体制备原理、装置及改进。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
(1)依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
①固体＋固体气体
发生装置如图：
制备气体：O2、NH3、CH4等。
②固体＋液体(或液体＋液体)气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
③固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
(2)常见气体典型制备系统举例：
①Cl2的实验室制备
②SO2的实验室制备
③NH3的实验室制备
3．气体制备装置的改进
(1)
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体―→气体”装置的创新
(3)“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置图
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上排空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
8．防倒吸装置
肚容式
分液式
题组一 气体的制备与性质探究
1．下列实验方案最合理的是( )
答案 B
解析 A项，Cl2的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B项，浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，NH3·H2O受热分解并挥发出NH3，可以制取NH3；C项，NO2能与水反应，不能用排水法收集；D项，Na2O2为粉末状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
2．(2020·大连高三上学期期中)用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是( )
选项
试剂甲
试剂乙
试剂丙
丙中的现象
A
稀盐酸
CaCO3
Na2SiO3溶液
有白色沉淀生成
B
浓硫酸
Na2SO3
BaCl2溶液
有白色沉淀生成
C
过氧化氢
MnO2
酸性KI-淀粉溶液
溶液变为蓝色
D
浓盐酸
KMnO4
Na2S溶液
有淡黄色沉淀生成
答案 B
解析 A项，盐酸和碳酸钙反应生成CO2，CO2与硅酸钠溶液反应生成硅酸白色沉淀，正确；B项，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成SO2，但SO2与氯化钡不反应，错误；C项，过氧化氢在二氧化锰的作用下分解生成氧气，氧气把I－氧化为单质碘，淀粉遇碘显蓝色，正确；D项，浓盐酸与高锰酸钾混合生成氯气，氯气把硫化钠氧化为单质S，生成淡黄色沉淀，正确。
3．(2020·沈阳高三检测)用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
a中试剂
b中试剂
c中试剂
A
验证非金属性：S>C>Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有CO
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH溶液
答案 A
解析 A项，装置b中出现气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强，即S>C>Si，正确；B项，MnO2和浓盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c中出来的氯气中混有水蒸气，不是纯净的，错误；C项，向装置b中加入盐酸，出现能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说明X中含有CO，可能含有HCO或SO或HSO，错误；D项，氯水具有强氧化性，能把SO氧化成SO，不能达到实验目的，错误。
题组二 仪器连接分析与应用
4．根据实验目的设计如下装置的连接中，正确的是( )
A．制备收集C2H4：连接a→c→g
B．制备收集NO：连接b→c→e→d
C．制备收集NH3：连接b→d→e→c
D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
答案 D
解析 制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；浓硫酸吸收多余的NH3，易产生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
5．实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如下图：
上述仪器的连接顺序：e接________，________接________，________接________，________接________(按气流方向，用小写字母表示)。
答案 d c a b i h g
6．亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。
答案 C→E→D→B 检查装置的气密性
解析 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C是干燥装置除去水。因为NO2更易液化，先分离NO2，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO，再接D通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO2的混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。
7．根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。
答案 (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰)
(2)BDADC
解析 (2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH3与MxOy反应，生成的水在D中被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
题组三 仪器作用与实验评价
8．(2020·信阳高三月考)用下图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差，实验测得m(H)∶m(O)>1∶8。下列对导致这一结果的原因分析中，一定错误的是( )
A．Ⅰ、Ⅱ装置之间缺少干燥装置
B．Ⅲ装置之后缺少干燥装置
C．Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝
D．CuO没有全部被还原
答案 D
解析 用H2还原CuO时，装置Ⅲ中CaCl2吸收的是生成的水，而装置Ⅱ中玻璃管通H2前后的质量差为反应时消耗CuO中氧的质量，即生成水中氧元素的质量，而m(水)－m(氧)＝m(氢)。当Zn和稀硫酸反应产生的H2不干燥[m(水)偏大]，装置Ⅲ后不加干燥装置，使Ⅲ中CaCl2吸收空气中的水分[m(水)偏大]，Ⅱ中玻璃管内有水冷凝[m(氧)偏小]，都会造成测得m(H)∶m(O)>1∶8。H2O的组成与CuO是否完全反应无关，只与通H2前后玻璃管的质量差和生成的水有关。
9．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l) ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。
下列说法正确的是( )
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
答案 C
解析 由于反应放热会使SO2Cl2挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应从a口进b口出，A项错误；由于SO2Cl2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，B项错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C项正确；B中盛装碱石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，D项错误。
10．ClO2的制备，二氧化氯(ClO2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为11 ℃，可用于处理含硫废水。回答下列问题：
已知：SO2＋2NaClO3＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4。
(1)装置A中反应的化学方程式为_________________________________________________。
(2)欲收集ClO2，选择图中的装置，其连接顺序为a→________________(按气流方向，用小写字母表示)。
(3)装置D的作用是______________________________________________________________。
答案 (1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
(2)g→h→b→c→e→f→d (3)冷凝并收集ClO2
解析 (1)装置A中Cu与浓硫酸反应制备二氧化硫，化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
(3)装置D的作用为冷凝并收集ClO2。
题组四 一种装置、多种用途
11．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( )
答案 B
解析 A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚漏出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入瓶中两气体在瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。
12．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：
(1)能用于干燥CO2气流的装置是__________。
(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A收集CO2气体，应从______口进气。A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从______口进气。
答案 (1)AEF (2)A (3)CE (4)D (5)a b
13．一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是________，实验开始后A中反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________。
②B装置的作用是_______________________________________________________________；
C装置的作用是_________________________________________________________________。
③E装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为_____________________________________________________。
②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl，则B装置中盛装的试剂为________，如何改进装置？________________________________________________________________________；
C装置的作用是______________________________________________________________。
答案 (1)①分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ②防倒吸 干燥SO2气体
③碱石灰 (2)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O] ②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
1．(2020·江苏，5)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 A对，碳酸钙与稀盐酸反应可制备CO2，且为固液常温型反应，装置也正确；B对，CO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集；C对，分离固体与液体，可采用过滤的方法；D错，CaCl2·6H2O晶体可以通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法制得，采用蒸发结晶法易导致CaCl2·6H2O失去结晶水。
2．(2017·全国卷Ⅰ，10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
解析 A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。
3．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，20(1)(2)(3)]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________________________；装置C中的试剂为______________；装置A中制备Cl2的化学方程式为__________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
答案 (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶
(3)酸式 C
解析 (1)装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
(2)浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。
(3)KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为50.00 mL的滴定管，液面在“0刻度”时，溶液的体积大于50.00 mL，故KMnO4溶液起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL。
1．如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是( )
选项
X
收集气体
Y
A
碱石灰
氯化氢
水
B
碱石灰
氨气
水
C
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
D
氯化钙
一氧化氮
氢氧化钠
答案 C
解析 碱石灰可以吸收氯化氢气体，故不能收集得到氯化氢气体，A项错误；氨气的密度比空气的密度小，故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中，B项错误；氯化钙可以对二氧化硫进行干燥，且二氧化硫的密度比空气的大，收集时必须是长导管进入，二氧化硫是酸性氧化物，故可用氢氧化钠溶液进行吸收，C项正确；一氧化氮不能用排空气法进行收集且不易被NaOH溶液吸收，D项错误。
2．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
答案 D
解析 A、B、C可以利用压强差控制反应；D没有隔离板，所以不能控制反应的发生与停止。
3．(2020·成都高三上学期联考)利用如图所示装置进行下列实验，能得到相应实验结论的是( )
选项
①
②
③
实验结论
A
浓硫酸
Na2SO3
KMnO4溶液褪色
SO2有漂白性
B
浓盐酸
KMnO4
FeBr2溶液变为棕黄色
氧化性：Cl2>Br2
C
稀硫酸
碳酸钠
CaCl2溶液无明显变化
CO2不与CaCl2反应
D
浓硫酸
蔗糖
溴水褪色
浓硫酸具有脱水性、吸水性
答案 C
解析 A项，二氧化硫使酸性高锰酸钾溶液褪色表现的是还原性，错误；B项，氯气通入溴化亚铁溶液中先氧化亚铁离子，使溶液变为棕黄色，错误；C项，碳酸的酸性弱于盐酸，所以二氧化碳不与氯化钙反应，正确；D项，溴水褪色说明有二氧化硫生成，证明了浓硫酸的强氧化性，错误。
4．(2020·武汉高三上学期期中)用下图所示装置进行实验，下列对实验现象的解释不合理的是( )
选项
①中试剂
①中现象
解释
A
品红溶液
溶液褪色
SO2具有漂白性
B
Na2SiO3溶液
产生胶状沉淀
酸性：H2SO3>H2SiO3
C
Ba(NO3)2溶液
生成白色沉淀
SO与Ba2＋生成BaSO3白色沉淀
D
酸性KMnO4溶液
紫色褪去
SO2具有还原性
答案 C
解析 Cu和浓硫酸发生反应：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。A项，SO2具有漂白性，能使品红溶液褪色，正确；B项，通入SO2后产生胶状沉淀，说明产生H2SiO3，即H2SO3的酸性强于H2SiO3的酸性，正确；C项，SO2溶于水，溶液显酸性，NO在酸性条件下具有强氧化性，能把H2SO3或SO氧化成SO，因此白色沉淀是BaSO4，错误；D项，酸性高锰酸钾溶液具有氧化性，紫色褪去，说明SO2具有还原性，正确。
5．实验室用H2还原SiHCl3(沸点：31.85 ℃)制备纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法正确的是( )
A．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、冰水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C．为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质，需要用到的试剂为盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液
D．该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制备氨
答案 C
解析 本题制备晶体硅，H2＋SiHCl3Si＋3HCl，此反应应在装置Ⅳ中进行，装置Ⅰ的目的是制备氢气，氢气中含有水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置Ⅱ的目的是除去氢气中的水蒸气，即装置Ⅱ中盛放浓硫酸，装置Ⅲ的目的是提供SiHCl3气体，因此在水浴中加热，故A错误；实验时应先通入氢气，目的是排出装置中的空气，防止发生危险，故B错误；硅不与盐酸反应，铁与盐酸反应生成Fe2＋，Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，Fe3＋与KSCN溶液反应，溶液变红色，可以鉴定是否含有铁单质，故C正确；用NaOH稀溶液制备氨，需要加热，装置Ⅰ中没有加热装置，因此此装置不能制备氨，故D错误。
6．选用如图所示仪器中的两个或几个(内含物质)组装成实验装置，以验证木炭可被浓硫酸氧化成CO2，下列说法正确的是( )
A．按气流从左向右流动，连接装置的正确顺序是afecdb
B．丁中溶液褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中生成CO2
C．丙中品红溶液褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中生成CO2
D．丁和丙中溶液都褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中有CO2生成
答案 A
解析 检验木炭与浓硫酸反应的生成物中含有CO2，需先排除SO2的干扰，再通入澄清石灰水中，洗气装置中导管长进短出，A正确；用酸性KMnO4溶液除去SO2后还应再通入品红溶液，检验SO2是否已被除尽，否则结论不可靠，B、C、D三项均不正确。
7．用如图所示装置进行下列实验，将分液漏斗中溶液X加入圆底烧瓶中与Y反应，对试管B中现象描述不正确的是( )
选项
X溶液
固体Y
Z溶液
现象
A
70%H2SO4
Na2SO3
H2S溶液
产生浑浊
B
浓氨水
CaO
酚酞试剂
溶液变红
C
盐酸
大理石
Na2SiO3溶液
出现白色沉淀
D
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
黄绿色气体被吸收
答案 D
解析 Na2SO3和浓H2SO4反应生成SO2，通入H2S溶液中，生成S，出现浑浊，选项A正确；浓氨水滴入CaO中，产生NH3，通入酚酞试剂中，溶液变红，选项B正确；盐酸与大理石反应生成CO2，通入Na2SiO3溶液中生成硅酸沉淀，选项C正确；浓盐酸与MnO2需加热才能反应，选项D不正确。
8．(2020·武汉检测)实验室用下列装置制备无水AlCl3(183 ℃升华，遇潮湿空气易产生大量白雾)。下列说法正确的是( )
A．该实验过程中e瓶可能产生白雾
B．b、c装置中分别盛装饱和NaHCO3溶液和浓硫酸
C．实验开始时应先点燃d处酒精灯，再点燃a处酒精灯
D．实验后向烧瓶中加入足量硝酸银和浓硝酸，可确定生成的MnCl2的质量
答案 A
解析 d装置中产生的AlCl3受热易升华，f装置中的水蒸气挥发到e装置中，由于氯化铝遇潮湿空气易形成白雾，所以在e装置中可能产生白雾，A项正确；a装置产生的Cl2中，同时有HCl和水蒸气，所以b装置中应盛装饱和食盐水，除去HCl气体，c装置中应盛装浓硫酸，除去水蒸气得干燥纯净的Cl2，B项错误；由于金属铝是活泼的金属，极易被氧化，所以首先点燃a处酒精灯产生Cl2，排尽装置中的空气，然后点燃d处酒精灯，C项错误；实验室制取氯气用浓盐酸与二氧化锰反应，随着反应的进行，盐酸的浓度下降，当浓盐酸变成稀盐酸时，反应停止，此时反应后的溶液中仍然有盐酸，所以不能通过测定反应后的溶液中Cl－的质量来确定生成的MnCl2的质量，D项错误。
9．二氯化二硫(沸点137.1 ℃)是一种黄红色液体，溶于CCl4、二硫化碳等，遇水分解为硫、二氧化硫、氯化氢，超过100 ℃开始分解，300 ℃分解完全。可用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂。可由二硫化碳(沸点46.5 ℃)与Cl2在95～100 ℃条件下制备，同时有CCl4 (沸点76.8 ℃)生成，实验装置如下：
下列说法正确的是( )
A．③⑥中依次盛放浓硫酸、无水CaCl2
B．实验中需用酒精灯对④进行直接加热
C．实验过程中仪器⑤冷凝回流的主要物质是S2Cl2
D．用减压分馏法从④中所得液体分离出S2Cl2
答案 D
解析 二氧化锰与浓盐酸反应生成的氯气中混有氯化氢和水蒸气，在与二硫化碳反应之前需要除杂，应该先除氯化氢，再干燥，因此③中盛放浓硫酸，干燥Cl2，⑥中需要放置氢氧化钠吸收氯气，同时可以防止外界水蒸气进入装置，故A错误；根据题意，反应过程中会同时生成四氯化碳(沸点76.8 ℃)，因此实验过程中仪器⑤冷凝回流的主要物质是四氯化碳，故C错误；四氯化碳的沸点较低，二氯化二硫(沸点137.1 ℃)沸点较高，可以用减压分馏法从④中所得液体分离出S2Cl2，故D正确。
10．实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量(部分夹持装置已略去)。下列有关判断正确的是( )
A．实验时，先打开K1、K2，关闭K3，从a处通入N2，目的是排出装置中的O2
B．点燃酒精灯前，需要打开K1、关闭K2，打开K3，K1起到平衡气压的作用
C．装置②中的酸性KMnO4溶液吸收SO2，装置③盛有浓硫酸，起到干燥作用
D．实验前后需称取装置④和装置⑤的质量，才能准确地测得钢材的含碳量
答案 C
解析 样品与浓硫酸会反应生成二氧化硫、二氧化碳和水等，实验时，先打开K1、K2，关闭K3，从a处通入N2，目的是排出装置中的CO2，故A错误；点燃酒精灯前，需要关闭K1、K2，打开K3，本实验中K1不起平衡气压的作用，故B错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以吸收二氧化硫转化为硫酸(盐)，装置③中的浓硫酸的作用是干燥二氧化碳，防止水蒸气对二氧化碳吸收产生影响，故C正确；装置⑤干燥管中的碱石灰是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，故实验前后只需称取装置④的质量，就能准确地测得钢材的含碳量，故D错误。
11．实验室用如下装置(略去部分夹持装置)模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼(N2H4)的过程。下列说法正确的是( )
A．将装置①中浓盐酸换成H2O2，也可用于制备氧气
B．②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2
C．③中分液漏斗中盛装饱和食盐水
D．当反应结束时，④中可收集一瓶纯净的NH3
答案 B
解析 由图可知，①中发生的反应为MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，打开K1，Cl2能和NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，⑤用来制取NH3，④装置作安全瓶，能防倒吸，在③中NH3和NaClO反应生成N2H4，发生反应ClO－＋2NH3===N2H4＋Cl－＋H2O，最后关闭K1，②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2。装置①中浓盐酸换成H2O2，制备氧气时不需要加热，MnO2作催化剂，故A错误；Cl2有毒，不能排放在空气中，则②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2，故B正确；③分液漏斗中应该盛装NaOH溶液，利用Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO，故C错误；反应结束后，关闭K2，多余的NH3可收集在④中，但NH3中混有水蒸气，故D错误。
12．某实验小组将SO2通入Na2S和Na2SO3的混合溶液中制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)。其装置如图所示(省略夹持装置)，下列说法错误的是( )
A．装置②的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体可以是饱和NaHSO3溶液
B．为提高产品纯度，使烧瓶中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则＝
C．装置④的作用是吸收尾气，同时防止倒吸
D．装置①也可用于高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
解析 利用装置①制备SO2，把分液漏斗中的浓硫酸滴入锥形瓶中与Na2SO3反应得到SO2气体，SO2通入装置②，实验中为使SO2缓慢进入装置③，需要控制滴加浓硫酸的速率，装置③中发生反应生成Na2S2O3，反应终止后，烧瓶中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3·5H2O，装置④的作用是防止倒吸并且吸收剩余气体，防止污染空气。根据以上分析，装置②的作用之一是观察SO2的生成速率，且饱和NaHSO3溶液与SO2不反应，故A正确；根据以上分析，装置③烧瓶中发生的反应为2Na2S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，所以烧瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1，故B错误；装置④的作用是防止倒吸并且吸收剩余气体，防止污染空气，故C正确；装置①为固液不加热型发生装置，高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气属于固体和液体常温下反应制备气体，故D正确。
13．已知Ca3N2遇水发生水解反应，需密封保存。利用如图所示装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2(焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是( )
A．装置①中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋H2O
B．装置③④⑥中依次盛装浓硫酸、焦性没食子酸溶液、碱石灰
C．装置②为安全瓶，防止停止加热时，装置①中的溶液进入装置③中
D．实验结束后，取装置⑤中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，再滴加石蕊溶液，溶液变蓝
答案 D
解析 氢原子和氧原子不守恒，A项错误；③中应盛放焦性没食子酸溶液，④中应该盛浓硫酸，B项错误；装置②为安全瓶，防止③中溶液倒吸进入装置①中，C项错误。
14．某实验小组设计了下列装置进行氨的催化氧化实验。
完成下列填空：
(1)通空气的作用有：________；________。
(2)本实验用的干燥剂是碱石灰和无水氯化钙。则甲处是________；乙处是________。
(3)实验时，先将催化剂加热至红热，在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应是________(填“吸”或“放”)热反应；化学方程式为_______________________________________________________________________________。
(4)实验前，烧杯中盛有200 mL 1.000 mol·L－1的NaOH溶液，实验后测得烧杯中溶液的pH＝13，且溶液质量比反应前增加了7.48 g，则NaOH溶液吸收的NO和NO2的物质的量之比是________(设溶液的体积不变且忽略盐类的水解)。
(5)实验时发现：如果缺少乙处的干燥管，将反应后的气体直接通入烧瓶，则烧瓶中产生白烟。其原因可用化学方程式表示为______________________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)提供氧气 促进氨气的挥发 (2)碱石灰 无水氯化钙 (3)放 4NH3＋5O24NO＋6H2O (4)5∶13 (5)4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3(或2NO＋O2===2NO2和3NO2＋H2O===2HNO3＋NO)、NH3＋HNO3===NH4NO3
解析 (1)氨的催化氧化需要氧气作为氧化剂，且需要气体氨，故需要氨挥发。(2)甲处是干燥氨，需要用碱石灰，防止水蒸气进入玻璃管使玻璃管炸裂，乙处是干燥一氧化氮气体用无水氯化钙，后续装置会生成白烟；氨气不能用无水氯化钙干燥。(3)实验时，先将催化剂加热至红热，在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应是放热反应，发生的是氨气的催化氧化反应，生成一氧化氮和水，反应的化学方程式为4NH3＋5O24NO＋6H2O。(4)实验前，烧杯中盛有200 mL 1.000 mol·L－1的NaOH溶液，实验后测得烧杯中溶液的pH＝13，氢氧根离子浓度为0.1 mol·L－1，且溶液质量比反应前增加了7.48 g，为一氧化氮和二氧化氮气体质量，消耗氢氧化钠物质的量为0.2 L×1 mol·L－1－0.1 mol·L－1×0.2 L＝0.18 mol；设NO物质的量为x mol，NO2物质的量为y mol，得到：x＋y＝0.18,30x＋46y＝7.48，解得x＝0.05，y＝0.13，NO和NO2的物质的量之比为0.05∶0.13＝5∶13。(5)如果缺少乙处的干燥管，将反应后的气体直接通入烧瓶，则烧瓶中产生白烟，氨气被氧化生成一氧化氮，一氧化氮和空气中的氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成硝酸，硝酸和过量的氨气反应生成硝酸铵固体小颗粒，冒白烟；反应为4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3或2NO＋O2===2NO2和3NO2＋H2O===2HNO3＋NO；NH3＋HNO3===NH4NO3。
第25讲 常见气体的实验室制备、净化和收集
复习目标 1.了解常见气体制备原理、装置及改进。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
(1)依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
①固体＋固体气体
发生装置如图：
制备气体：O2、NH3、CH4等。
②固体＋液体(或液体＋液体)气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
③固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
(2)常见气体典型制备系统举例：
①Cl2的实验室制备
②SO2的实验室制备
③NH3的实验室制备
3．气体制备装置的改进
(1)
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体―→气体”装置的创新
(3)“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置图
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上排空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
8．防倒吸装置
肚容式
分液式
题组一 气体的制备与性质探究
1．下列实验方案最合理的是( )
答案 B
解析 A项，Cl2的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B项，浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，NH3·H2O受热分解并挥发出NH3，可以制取NH3；C项，NO2能与水反应，不能用排水法收集；D项，Na2O2为粉末状固体，不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
2．(2020·大连高三上学期期中)用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是( )
选项
试剂甲
试剂乙
试剂丙
丙中的现象
A
稀盐酸
CaCO3
Na2SiO3溶液
有白色沉淀生成
B
浓硫酸
Na2SO3
BaCl2溶液
有白色沉淀生成
C
过氧化氢
MnO2
酸性KI-淀粉溶液
溶液变为蓝色
D
浓盐酸
KMnO4
Na2S溶液
有淡黄色沉淀生成
答案 B
解析 A项，盐酸和碳酸钙反应生成CO2，CO2与硅酸钠溶液反应生成硅酸白色沉淀，正确；B项，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成SO2，但SO2与氯化钡不反应，错误；C项，过氧化氢在二氧化锰的作用下分解生成氧气，氧气把I－氧化为单质碘，淀粉遇碘显蓝色，正确；D项，浓盐酸与高锰酸钾混合生成氯气，氯气把硫化钠氧化为单质S，生成淡黄色沉淀，正确。
3．(2020·沈阳高三检测)用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
a中试剂
b中试剂
c中试剂
A
验证非金属性：S>C>Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有CO
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH溶液
答案 A
解析 A项，装置b中出现气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强，即S>C>Si，正确；B项，MnO2和浓盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c中出来的氯气中混有水蒸气，不是纯净的，错误；C项，向装置b中加入盐酸，出现能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说明X中含有CO，可能含有HCO或SO或HSO，错误；D项，氯水具有强氧化性，能把SO氧化成SO，不能达到实验目的，错误。
题组二 仪器连接分析与应用
4．根据实验目的设计如下装置的连接中，正确的是( )
A．制备收集C2H4：连接a→c→g
B．制备收集NO：连接b→c→e→d
C．制备收集NH3：连接b→d→e→c
D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
答案 D
解析 制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；浓硫酸吸收多余的NH3，易产生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
5．实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如下图：
上述仪器的连接顺序：e接________，________接________，________接________，________接________(按气流方向，用小写字母表示)。
答案 d c a b i h g
6．亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。
答案 C→E→D→B 检查装置的气密性
解析 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C是干燥装置除去水。因为NO2更易液化，先分离NO2，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO，再接D通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO2的混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。
7．根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。
答案 (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰)
(2)BDADC
解析 (2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH3与MxOy反应，生成的水在D中被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
题组三 仪器作用与实验评价
8．(2020·信阳高三月考)用下图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差，实验测得m(H)∶m(O)>1∶8。下列对导致这一结果的原因分析中，一定错误的是( )
A．Ⅰ、Ⅱ装置之间缺少干燥装置
B．Ⅲ装置之后缺少干燥装置
C．Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝
D．CuO没有全部被还原
答案 D
解析 用H2还原CuO时，装置Ⅲ中CaCl2吸收的是生成的水，而装置Ⅱ中玻璃管通H2前后的质量差为反应时消耗CuO中氧的质量，即生成水中氧元素的质量，而m(水)－m(氧)＝m(氢)。当Zn和稀硫酸反应产生的H2不干燥[m(水)偏大]，装置Ⅲ后不加干燥装置，使Ⅲ中CaCl2吸收空气中的水分[m(水)偏大]，Ⅱ中玻璃管内有水冷凝[m(氧)偏小]，都会造成测得m(H)∶m(O)>1∶8。H2O的组成与CuO是否完全反应无关，只与通H2前后玻璃管的质量差和生成的水有关。
9．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l) ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。
下列说法正确的是( )
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
答案 C
解析 由于反应放热会使SO2Cl2挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应从a口进b口出，A项错误；由于SO2Cl2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，B项错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C项正确；B中盛装碱石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，D项错误。
10．ClO2的制备，二氧化氯(ClO2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为11 ℃，可用于处理含硫废水。回答下列问题：
已知：SO2＋2NaClO3＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4。
(1)装置A中反应的化学方程式为_________________________________________________。
(2)欲收集ClO2，选择图中的装置，其连接顺序为a→________________(按气流方向，用小写字母表示)。
(3)装置D的作用是______________________________________________________________。
答案 (1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
(2)g→h→b→c→e→f→d (3)冷凝并收集ClO2
解析 (1)装置A中Cu与浓硫酸反应制备二氧化硫，化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
(3)装置D的作用为冷凝并收集ClO2。
题组四 一种装置、多种用途
11．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( )
答案 B
解析 A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚漏出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入瓶中两气体在瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。
12．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：
(1)能用于干燥CO2气流的装置是__________。
(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A收集CO2气体，应从______口进气。A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从______口进气。
答案 (1)AEF (2)A (3)CE (4)D (5)a b
13．一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是________，实验开始后A中反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________。
②B装置的作用是_______________________________________________________________；
C装置的作用是_________________________________________________________________。
③E装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为_____________________________________________________。
②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl，则B装置中盛装的试剂为________，如何改进装置？________________________________________________________________________；
C装置的作用是______________________________________________________________。
答案 (1)①分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ②防倒吸 干燥SO2气体
③碱石灰 (2)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O] ②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
1．(2020·江苏，5)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 A对，碳酸钙与稀盐酸反应可制备CO2，且为固液常温型反应，装置也正确；B对，CO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集；C对，分离固体与液体，可采用过滤的方法；D错，CaCl2·6H2O晶体可以通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法制得，采用蒸发结晶法易导致CaCl2·6H2O失去结晶水。
2．(2017·全国卷Ⅰ，10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
解析 A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。
3．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，20(1)(2)(3)]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是________________________；装置C中的试剂为______________；装置A中制备Cl2的化学方程式为__________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
答案 (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶
(3)酸式 C
解析 (1)装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
(2)浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。
(3)KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为50.00 mL的滴定管，液面在“0刻度”时，溶液的体积大于50.00 mL，故KMnO4溶液起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL。
1．如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是( )
选项
X
收集气体
Y
A
碱石灰
氯化氢
水
B
碱石灰
氨气
水
C
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
D
氯化钙
一氧化氮
氢氧化钠
答案 C
解析 碱石灰可以吸收氯化氢气体，故不能收集得到氯化氢气体，A项错误；氨气的密度比空气的密度小，故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中，B项错误；氯化钙可以对二氧化硫进行干燥，且二氧化硫的密度比空气的大，收集时必须是长导管进入，二氧化硫是酸性氧化物，故可用氢氧化钠溶液进行吸收，C项正确；一氧化氮不能用排空气法进行收集且不易被NaOH溶液吸收，D项错误。
2．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
答案 D
解析 A、B、C可以利用压强差控制反应；D没有隔离板，所以不能控制反应的发生与停止。
3．(2020·成都高三上学期联考)利用如图所示装置进行下列实验，能得到相应实验结论的是( )
选项
①
②
③
实验结论
A
浓硫酸
Na2SO3
KMnO4溶液褪色
SO2有漂白性
B
浓盐酸
KMnO4
FeBr2溶液变为棕黄色
氧化性：Cl2>Br2
C
稀硫酸
碳酸钠
CaCl2溶液无明显变化
CO2不与CaCl2反应
D
浓硫酸
蔗糖
溴水褪色
浓硫酸具有脱水性、吸水性
答案 C
解析 A项，二氧化硫使酸性高锰酸钾溶液褪色表现的是还原性，错误；B项，氯气通入溴化亚铁溶液中先氧化亚铁离子，使溶液变为棕黄色，错误；C项，碳酸的酸性弱于盐酸，所以二氧化碳不与氯化钙反应，正确；D项，溴水褪色说明有二氧化硫生成，证明了浓硫酸的强氧化性，错误。
4．(2020·武汉高三上学期期中)用下图所示装置进行实验，下列对实验现象的解释不合理的是( )
选项
①中试剂
①中现象
解释
A
品红溶液
溶液褪色
SO2具有漂白性
B
Na2SiO3溶液
产生胶状沉淀
酸性：H2SO3>H2SiO3
C
Ba(NO3)2溶液
生成白色沉淀
SO与Ba2＋生成BaSO3白色沉淀
D
酸性KMnO4溶液
紫色褪去
SO2具有还原性
答案 C
解析 Cu和浓硫酸发生反应：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。A项，SO2具有漂白性，能使品红溶液褪色，正确；B项，通入SO2后产生胶状沉淀，说明产生H2SiO3，即H2SO3的酸性强于H2SiO3的酸性，正确；C项，SO2溶于水，溶液显酸性，NO在酸性条件下具有强氧化性，能把H2SO3或SO氧化成SO，因此白色沉淀是BaSO4，错误；D项，酸性高锰酸钾溶液具有氧化性，紫色褪去，说明SO2具有还原性，正确。
5．实验室用H2还原SiHCl3(沸点：31.85 ℃)制备纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法正确的是( )
A．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、冰水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C．为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质，需要用到的试剂为盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液
D．该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制备氨
答案 C
解析 本题制备晶体硅，H2＋SiHCl3Si＋3HCl，此反应应在装置Ⅳ中进行，装置Ⅰ的目的是制备氢气，氢气中含有水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置Ⅱ的目的是除去氢气中的水蒸气，即装置Ⅱ中盛放浓硫酸，装置Ⅲ的目的是提供SiHCl3气体，因此在水浴中加热，故A错误；实验时应先通入氢气，目的是排出装置中的空气，防止发生危险，故B错误；硅不与盐酸反应，铁与盐酸反应生成Fe2＋，Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，Fe3＋与KSCN溶液反应，溶液变红色，可以鉴定是否含有铁单质，故C正确；用NaOH稀溶液制备氨，需要加热，装置Ⅰ中没有加热装置，因此此装置不能制备氨，故D错误。
6．选用如图所示仪器中的两个或几个(内含物质)组装成实验装置，以验证木炭可被浓硫酸氧化成CO2，下列说法正确的是( )
A．按气流从左向右流动，连接装置的正确顺序是afecdb
B．丁中溶液褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中生成CO2
C．丙中品红溶液褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中生成CO2
D．丁和丙中溶液都褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中有CO2生成
答案 A
解析 检验木炭与浓硫酸反应的生成物中含有CO2，需先排除SO2的干扰，再通入澄清石灰水中，洗气装置中导管长进短出，A正确；用酸性KMnO4溶液除去SO2后还应再通入品红溶液，检验SO2是否已被除尽，否则结论不可靠，B、C、D三项均不正确。
7．用如图所示装置进行下列实验，将分液漏斗中溶液X加入圆底烧瓶中与Y反应，对试管B中现象描述不正确的是( )
选项
X溶液
固体Y
Z溶液
现象
A
70%H2SO4
Na2SO3
H2S溶液
产生浑浊
B
浓氨水
CaO
酚酞试剂
溶液变红
C
盐酸
大理石
Na2SiO3溶液
出现白色沉淀
D
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
黄绿色气体被吸收
答案 D
解析 Na2SO3和浓H2SO4反应生成SO2，通入H2S溶液中，生成S，出现浑浊，选项A正确；浓氨水滴入CaO中，产生NH3，通入酚酞试剂中，溶液变红，选项B正确；盐酸与大理石反应生成CO2，通入Na2SiO3溶液中生成硅酸沉淀，选项C正确；浓盐酸与MnO2需加热才能反应，选项D不正确。
8．(2020·武汉检测)实验室用下列装置制备无水AlCl3(183 ℃升华，遇潮湿空气易产生大量白雾)。下列说法正确的是( )
A．该实验过程中e瓶可能产生白雾
B．b、c装置中分别盛装饱和NaHCO3溶液和浓硫酸
C．实验开始时应先点燃d处酒精灯，再点燃a处酒精灯
D．实验后向烧瓶中加入足量硝酸银和浓硝酸，可确定生成的MnCl2的质量
答案 A
解析 d装置中产生的AlCl3受热易升华，f装置中的水蒸气挥发到e装置中，由于氯化铝遇潮湿空气易形成白雾，所以在e装置中可能产生白雾，A项正确；a装置产生的Cl2中，同时有HCl和水蒸气，所以b装置中应盛装饱和食盐水，除去HCl气体，c装置中应盛装浓硫酸，除去水蒸气得干燥纯净的Cl2，B项错误；由于金属铝是活泼的金属，极易被氧化，所以首先点燃a处酒精灯产生Cl2，排尽装置中的空气，然后点燃d处酒精灯，C项错误；实验室制取氯气用浓盐酸与二氧化锰反应，随着反应的进行，盐酸的浓度下降，当浓盐酸变成稀盐酸时，反应停止，此时反应后的溶液中仍然有盐酸，所以不能通过测定反应后的溶液中Cl－的质量来确定生成的MnCl2的质量，D项错误。
9．二氯化二硫(沸点137.1 ℃)是一种黄红色液体，溶于CCl4、二硫化碳等，遇水分解为硫、二氧化硫、氯化氢，超过100 ℃开始分解，300 ℃分解完全。可用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂。可由二硫化碳(沸点46.5 ℃)与Cl2在95～100 ℃条件下制备，同时有CCl4 (沸点76.8 ℃)生成，实验装置如下：
下列说法正确的是( )
A．③⑥中依次盛放浓硫酸、无水CaCl2
B．实验中需用酒精灯对④进行直接加热
C．实验过程中仪器⑤冷凝回流的主要物质是S2Cl2
D．用减压分馏法从④中所得液体分离出S2Cl2
答案 D
解析 二氧化锰与浓盐酸反应生成的氯气中混有氯化氢和水蒸气，在与二硫化碳反应之前需要除杂，应该先除氯化氢，再干燥，因此③中盛放浓硫酸，干燥Cl2，⑥中需要放置氢氧化钠吸收氯气，同时可以防止外界水蒸气进入装置，故A错误；根据题意，反应过程中会同时生成四氯化碳(沸点76.8 ℃)，因此实验过程中仪器⑤冷凝回流的主要物质是四氯化碳，故C错误；四氯化碳的沸点较低，二氯化二硫(沸点137.1 ℃)沸点较高，可以用减压分馏法从④中所得液体分离出S2Cl2，故D正确。
10．实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量(部分夹持装置已略去)。下列有关判断正确的是( )
A．实验时，先打开K1、K2，关闭K3，从a处通入N2，目的是排出装置中的O2
B．点燃酒精灯前，需要打开K1、关闭K2，打开K3，K1起到平衡气压的作用
C．装置②中的酸性KMnO4溶液吸收SO2，装置③盛有浓硫酸，起到干燥作用
D．实验前后需称取装置④和装置⑤的质量，才能准确地测得钢材的含碳量
答案 C
解析 样品与浓硫酸会反应生成二氧化硫、二氧化碳和水等，实验时，先打开K1、K2，关闭K3，从a处通入N2，目的是排出装置中的CO2，故A错误；点燃酒精灯前，需要关闭K1、K2，打开K3，本实验中K1不起平衡气压的作用，故B错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以吸收二氧化硫转化为硫酸(盐)，装置③中的浓硫酸的作用是干燥二氧化碳，防止水蒸气对二氧化碳吸收产生影响，故C正确；装置⑤干燥管中的碱石灰是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，故实验前后只需称取装置④的质量，就能准确地测得钢材的含碳量，故D错误。
11．实验室用如下装置(略去部分夹持装置)模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼(N2H4)的过程。下列说法正确的是( )
A．将装置①中浓盐酸换成H2O2，也可用于制备氧气
B．②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2
C．③中分液漏斗中盛装饱和食盐水
D．当反应结束时，④中可收集一瓶纯净的NH3
答案 B
解析 由图可知，①中发生的反应为MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，打开K1，Cl2能和NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，⑤用来制取NH3，④装置作安全瓶，能防倒吸，在③中NH3和NaClO反应生成N2H4，发生反应ClO－＋2NH3===N2H4＋Cl－＋H2O，最后关闭K1，②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2。装置①中浓盐酸换成H2O2，制备氧气时不需要加热，MnO2作催化剂，故A错误；Cl2有毒，不能排放在空气中，则②中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2，故B正确；③分液漏斗中应该盛装NaOH溶液，利用Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO，故C错误；反应结束后，关闭K2，多余的NH3可收集在④中，但NH3中混有水蒸气，故D错误。
12．某实验小组将SO2通入Na2S和Na2SO3的混合溶液中制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)。其装置如图所示(省略夹持装置)，下列说法错误的是( )
A．装置②的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体可以是饱和NaHSO3溶液
B．为提高产品纯度，使烧瓶中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则＝
C．装置④的作用是吸收尾气，同时防止倒吸
D．装置①也可用于高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
解析 利用装置①制备SO2，把分液漏斗中的浓硫酸滴入锥形瓶中与Na2SO3反应得到SO2气体，SO2通入装置②，实验中为使SO2缓慢进入装置③，需要控制滴加浓硫酸的速率，装置③中发生反应生成Na2S2O3，反应终止后，烧瓶中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3·5H2O，装置④的作用是防止倒吸并且吸收剩余气体，防止污染空气。根据以上分析，装置②的作用之一是观察SO2的生成速率，且饱和NaHSO3溶液与SO2不反应，故A正确；根据以上分析，装置③烧瓶中发生的反应为2Na2S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，所以烧瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1，故B错误；装置④的作用是防止倒吸并且吸收剩余气体，防止污染空气，故C正确；装置①为固液不加热型发生装置，高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气属于固体和液体常温下反应制备气体，故D正确。
13．已知Ca3N2遇水发生水解反应，需密封保存。利用如图所示装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2(焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是( )
A．装置①中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋H2O
B．装置③④⑥中依次盛装浓硫酸、焦性没食子酸溶液、碱石灰
C．装置②为安全瓶，防止停止加热时，装置①中的溶液进入装置③中
D．实验结束后，取装置⑤中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，再滴加石蕊溶液，溶液变蓝
答案 D
解析 氢原子和氧原子不守恒，A项错误；③中应盛放焦性没食子酸溶液，④中应该盛浓硫酸，B项错误；装置②为安全瓶，防止③中溶液倒吸进入装置①中，C项错误。
14．某实验小组设计了下列装置进行氨的催化氧化实验。
完成下列填空：
(1)通空气的作用有：________；________。
(2)本实验用的干燥剂是碱石灰和无水氯化钙。则甲处是________；乙处是________。
(3)实验时，先将催化剂加热至红热，在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应是________(填“吸”或“放”)热反应；化学方程式为_______________________________________________________________________________。
(4)实验前，烧杯中盛有200 mL 1.000 mol·L－1的NaOH溶液，实验后测得烧杯中溶液的pH＝13，且溶液质量比反应前增加了7.48 g，则NaOH溶液吸收的NO和NO2的物质的量之比是________(设溶液的体积不变且忽略盐类的水解)。
(5)实验时发现：如果缺少乙处的干燥管，将反应后的气体直接通入烧瓶，则烧瓶中产生白烟。其原因可用化学方程式表示为______________________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案 (1)提供氧气 促进氨气的挥发 (2)碱石灰 无水氯化钙 (3)放 4NH3＋5O24NO＋6H2O (4)5∶13 (5)4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3(或2NO＋O2===2NO2和3NO2＋H2O===2HNO3＋NO)、NH3＋HNO3===NH4NO3
解析 (1)氨的催化氧化需要氧气作为氧化剂，且需要气体氨，故需要氨挥发。(2)甲处是干燥氨，需要用碱石灰，防止水蒸气进入玻璃管使玻璃管炸裂，乙处是干燥一氧化氮气体用无水氯化钙，后续装置会生成白烟；氨气不能用无水氯化钙干燥。(3)实验时，先将催化剂加热至红热，在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应是放热反应，发生的是氨气的催化氧化反应，生成一氧化氮和水，反应的化学方程式为4NH3＋5O24NO＋6H2O。(4)实验前，烧杯中盛有200 mL 1.000 mol·L－1的NaOH溶液，实验后测得烧杯中溶液的pH＝13，氢氧根离子浓度为0.1 mol·L－1，且溶液质量比反应前增加了7.48 g，为一氧化氮和二氧化氮气体质量，消耗氢氧化钠物质的量为0.2 L×1 mol·L－1－0.1 mol·L－1×0.2 L＝0.18 mol；设NO物质的量为x mol，NO2物质的量为y mol，得到：x＋y＝0.18,30x＋46y＝7.48，解得x＝0.05，y＝0.13，NO和NO2的物质的量之比为0.05∶0.13＝5∶13。(5)如果缺少乙处的干燥管，将反应后的气体直接通入烧瓶，则烧瓶中产生白烟，氨气被氧化生成一氧化氮，一氧化氮和空气中的氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成硝酸，硝酸和过量的氨气反应生成硝酸铵固体小颗粒，冒白烟；反应为4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3或2NO＋O2===2NO2和3NO2＋H2O===2HNO3＋NO；NH3＋HNO3===NH4NO3。
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