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高考化学二轮复习专题突破课件专题九 化学实验基础及综合实验 (含解析)
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这是一份高考化学二轮复习专题突破课件专题九 化学实验基础及综合实验 (含解析)，共60页。PPT课件主要包含了垫石棉网加热，4常用计量仪器，冷凝管，干燥仪器，6作容器，7其它，⑨减压过滤，常见有机物的检验，思维建模，已知集合等内容，欢迎下载使用。
(一)基本仪器和基本操作1．仪器的识别(1)热源
直接 ①酒精灯 ②酒精喷灯 间接 ①水浴(冰水浴) ②油浴
(2)可加热的仪器1)直接加热
①试管 ②硬质玻璃管 ③蒸发皿 ④坩埚(配套仪器、泥三角、三脚架、坩埚钳) ⑤燃烧匙
①圆底烧瓶 ②蒸馏烧瓶 ③三颈烧瓶 ④锥形瓶 ⑤烧杯
(3)不可加热的反应器
①量筒 ②酸式滴定管 ③碱式滴定管 ④容量瓶(定量仪器) ⑤托盘天平 ⑥温度计
(5)分离仪器a．漏斗
①普通漏斗 ②球形分液漏斗(装配反应器) ③梨形分液漏斗(分液) ④恒压滴液漏斗 ⑤布式漏斗
①球形冷凝管(冷凝回流) ②直形冷凝管(蒸馏冷凝)
①球形干燥管 ②U形干燥管 ③洗气瓶[①②中使用固体干燥剂 ③中使用液体干燥剂] ④干燥器[使已干燥的物质保持干燥，灼烧后的物质放在干燥器中冷却]
①集气瓶 ②广口瓶 ③细口瓶 ④滴瓶
①研体 ②玻璃棒 ③胶头滴管 ④表面皿 ⑤镊子 ⑥铁架台 ⑦石棉网 ⑧抽滤瓶 (吸滤瓶) ⑨环形玻璃搅拌棒
2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置
思维建模：物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
(3)气密性检查装置
3．熟记十五大基本操作(1) 溶液pH测定的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的________蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待________后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如右图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。思维建模：形成密闭体系→操作描述现象→得出结论
(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当液体变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(二)物质的检验与鉴别1．常见气体的检验与鉴别气体物质的检验与鉴别一般考查的气体有CO、H2、NH3、水蒸气、乙烯等，涉及的考查内容有检验的操作、试剂的选取、实验现象等。
3.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别高考对该知识点考查的重点集中在金属离子和非金属元素组成的离子的检验，依据官能团的性质考查有机物鉴别等。常见离子的检验与鉴别——试剂法
4．常见离子的检验与鉴别Na＋：用洁净的铂丝蘸取待测溶液，用酒精灯外焰灼烧，火焰呈黄色。K＋：用洁净的铂丝蘸取待测溶液，用酒精灯外焰灼烧，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色。常见金属元素的颜色反应：Li(紫红色)、Na(黄色)、K(紫色)、Ca(砖红色)、Ba(黄绿色)、Cu(绿色)。
答题模板：离子检验实验操作的答题模板操作 →现象 →结论取样，加入……→有……生成→……含有……
5．固体物质检验固体物质的检验可采用物理方法或化学方法。物理方法包括观察外观、加水溶解观察溶液颜色、焰色反应等；化学方法多为将固体物质溶于水后加试剂的方法，固体物质溶于水后转化为溶液中离子的检验。物质鉴别应先考虑物理方法，若物理方法不能达到鉴别的目的，在考虑化学方法。
固体物质的鉴别要依据固体物质的差异性进行设计，如下表所示：
6.常见易错的物质、离子检验举例——完成下列表格
也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
O3、Cl2等也能使品红褪色
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
Fe2＋的检验方法正确
H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
(三)物质的分离和提纯1．物质分离与提纯的基本原理(1)四原则①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被复原。(2)三必须①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。2．物质分离与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4．常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
(2)常见混合气体的除杂
(四)物质性质的验证和探究物质性质的验证和探究在选择题和非选择题中考查的频率都很高，是实验模块的重难点，有时还会涉及实验设计和评价。物质性质的验证和探究主要包括酸性及其强弱、氧化性及其强弱、还原性及其强弱、溶度积大小、电离能力及其强弱、水解能力及其强弱、能否与特定物质反应等。
高考真题演练1.[2021·全国甲卷]实验室制备下列气体的方法可行的是( )
解析：NH4Cl受热分解能生成NH3和HCl，但试管口温度较低，NH3和HCl在试管口会重新生成NH4Cl，A项错误；铝片遇到冷浓硝酸钝化，不能用该方法制备NO2，B项错误；浓硫酸具有强氧化性，能和Na2S发生氧化还原反应生成S和SO2，不能生成H2S气体，C项错误；加热KClO3和MnO2的混合物可以制备O2，其中MnO2作催化剂，D项正确。
2.[2021·全国乙卷]在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
解析：NH3应使用向下排空气法收集，A项错误；图示装置不能用于固液反应制气体，B、D项错误；KClO3在MnO2催化下加热可生成O2，O2的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，C项正确。
3．[2021·湖南卷](双选)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁烷粗产品，装置如图所示：
下列说法正确的是( )A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
4．[2021·山东卷]关于下列仪器使用的说法错误的是( ) A．①、④不可加热B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离D．②、④、⑤使用前需检漏
解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D不符合题意。
5．[2021·山东卷]某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？( )A．1 B．2C．3 D．4
解析：第1处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会将氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶盖无法打开，共2处错误，故答案为B。
6．[2021·湖南卷]下列实验设计不能达到实验目的的是( )
解析：向待测液中滴加KSCN溶液，溶液若变成血红色，说明存在Fe3＋，证明FeSO4被氧化，可以达到实验目的，A不符合题意；实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，所得气体中含有HCl，故先将所得气体通入饱和食盐水中，除去HCl，再经过浓硫酸干燥，可得纯净、干燥的氯气，可以达到实验目的，B不符合题意；测定NaOH溶液的pH时，pH试纸不能润湿，否则会稀释待测液，使溶液碱性减弱，测得的pH偏小，不能达到实验目的，C符合题意；工业酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再进行蒸馏，可制备无水乙醇，可以达到实验目的，D不符合题意。
7.[2021·山东卷](双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
解析：配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水中滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
8.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是( )
解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
9．[2021·湖南卷]一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下： 下列说法错误的是( )A.物质X常选用生石灰B.工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁C.“氯化”过程中发生的反应为MgO＋C＋Cl2高温MgCl2＋COD.“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl2
10．[2020·北京卷]某同学进行如下实验：
下列说法不正确的是( )A．根据Ⅰ中试纸变蓝，说明NH4Cl发生了分解反应B．根据Ⅰ中试纸颜色变化，说明氨气比氯化氢气体扩散速率快C．Ⅰ中试纸变成红色，是由于NH4Cl水解造成的D．根据试管中部有白色固体附着，说明不宜用加热NH4Cl的方法制备NH3
解析：氯化铵是强酸弱碱盐，其水溶液显酸性，会使湿润的pH试纸变红，根据Ⅰ中试纸变蓝，说明NH4Cl发生了分解反应，A正确；根据Ⅰ中试纸颜色变化，说明氨气比氯化氢气体扩散速率快，B正确；Ⅰ中试纸变成红色，是由于NH4Cl分解产生的氯化氢造成的，C错误；根据试管中部有白色固体附着，说明氯化铵分解产生的氨气和氯化氢在扩散过程中由化合生成氯化铵，则不宜用加热NH4Cl的方法制备NH3，D正确。
考点题组针对练题组一实验仪器与安全1.下列药品的保存方法和原因解释都正确的是( )
解析：硝酸银见光分解，应密封于棕色细口瓶中并置于阴凉处，浓盐酸易挥发，但HCl见光不分解，可以保存在无色细口瓶中并置于阴凉处，A错误；Na2O2、CaC2、NaH都易与空气中的水蒸气反应而变质，应密封于广口瓶中，B正确；纯碱水解生成的NaOH与玻璃中的SiO2反应，生成的Na2SiO3会把玻璃塞和玻璃瓶颈黏在一起，水玻璃是Na2SiO3溶液，故纯碱溶液、水玻璃都应保存于带橡胶塞的细口瓶中，氟化钠水解生成的HF能与玻璃中的SiO2反应，因此氟化钠溶液应保存在细口塑料瓶中，C错误；锂的密度小于煤油密度且易与空气中的O2、H2O反应，一般密封在石蜡中，钠、钾易与空气中的O2、H2O反应，密度比煤油的密度大且和煤油不反应，故少量的钠、钾一般保存在煤油中，D错误。
2.实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管、量筒，选用上述仪器(非玻璃仪器任选)不能完成的实验是( )A.除去粗盐中的固体不溶物B．制备少量乙酸乙酯C．提纯苯与液溴反应生成的粗溴苯D．配制0.2 ml·L－1的硫酸溶液
解析：除去粗盐中的固体不溶物的实验操作步骤为溶解、过滤、蒸发，需要用到的玻璃仪器有酒精灯、漏斗、玻璃棒、烧杯，需要用到的蒸发皿为陶瓷仪器，A项不符合题意；实验室用试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，B项不符合题意；粗溴苯的提纯涉及萃取、分液操作，需要用到的玻璃仪器分液漏斗题中未给出，C项符合题意；配制0.2 ml·L－1的硫酸溶液需要用量筒量取一定体积的浓硫酸，然后将浓硫酸缓缓注入盛有水的烧杯中并用玻璃棒不断搅拌，冷却后转移至容量瓶中，最后用胶头滴管进行定容，D项不符合题意。
3．下列操作正确，但未基于实验安全角度考虑的是( )
解析：由于连通氢气发生装置的导管在水面以下，所以可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作正确且是从安全角度考虑的，A项不符合题意；水在下层不能防止倒吸，该操作不正确，B项不符合题意；振荡后打开分液漏斗的活塞排气可防止分液漏斗内因压强过大而造成危险，该操作正确且是从安全角度考虑的，C项不符合题意；检查容量瓶是否漏水的操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，D项符合题意。
5．下列装置或操作能达到实验目的的是( ) A．①②③④ B．②③④C．③④ D．①②
解析：①碘水中分离碘，应萃取后分液，而图中为蒸发装置，故①错误；②NO不能利用排空气法收集，应利用排水法收集，故②错误；③图中装置，NaCl为中性，则发生吸氧腐蚀，空气中的氧气得到电子，故③正确；④若图中甲、乙中液面差高度一段时间不变，则装置气密性良好，故④正确；因此正确的是③④。
题组三 物质的分离与提纯6.下列去除气体中杂质的方法中，不能实现目的的是( )
解析：结合分析可知连接顺序为：a→g→h→b→c→e→f→d或a→h→g→b→c→e→f→d，A项正确；实验室中制备ClO2的实验中，尾气为SO2，为防止污染空气，装置C中装的是NaOH吸收未反应完的SO2，B项错误；ClO2沸点较低，在D中冰水浴收集，为充分冷却气体，便于收集，C项错误；只有浓盐酸才能在加热时与MnO2反应生成Cl2，1 ml·L－1的稀盐酸不能用于反应制取Cl2，D项错误。
题组四 离子的检验与推断8.下列实验操作、实验现象及得出的实验结论均正确的是( )
解析：由于浓硫酸足量，故浓硫酸会剩余，浓硫酸溶于水会放出大量的热，为防止液滴飞溅，确保实验安全，应将冷却后的反应混合液加入冷水中，溶液稀释后变蓝，证明反应生成了Cu2＋，故A正确；氨气溶于水显碱性，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而非蓝色石蕊试纸变红，故B错误；浓盐酸、浓硝酸均具有挥发性，与蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时都会产生白烟，不能判断溶液一定是浓盐酸，故C错误；CH3CH2Br在NaOH的乙醇溶液中发生消去反应生成乙烯，乙烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但乙醇具有挥发性，会随乙烯一起进入酸性高锰酸钾溶液中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液的紫色褪去，对乙烯的鉴别产生干扰，故D错误。
11．某研究性学习小组利用如图所示的装置探究草酸钙晶体(CaC2O4·xH2O)的热分解产物。已知：CO能与PdCl2溶液反应生成黑色的钯。下列说法错误的是( ) A．通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止其对热分解产物的检验产生干扰B．B装置中观察到白色固体变蓝C．D装置中发生反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HClD．C、D装置的位置可以互换
解析：空气中含O2和CO2，利用N2可排尽装置中的空气，防止对其分解产物产生干扰，A正确；B装置中的无水硫酸铜遇水变蓝，可用来检验热分解产物中H2O的存在，B正确；D装置中CO与PdCl2反应可生成CO2，反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl，若C装置和D装置的位置互换，会对分解产物中CO2的检验产生干扰，所以C装置和D装置不能互换位置，C正确、D错误。
题组六 实验方案的设计与评价12.下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
解析：向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红，说明显碱性，所以HS－水解大于电离，A错误；向浓度均为0.1 ml·L－1的FeCl3、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水，出现红褐色沉淀，说明氢氧化铁的溶度积小于氢氧化铜，B错误；向Na2CO3溶液中加入浓盐酸，生成二氧化碳气体，说明盐酸酸性大于碳酸，二氧化碳中含有氯化氢，将产生的气体通入硅酸钠溶液中，产生白色浑浊，不能说明是二氧化碳反应生成的硅酸，故不能比较碳酸和硅酸的酸性强弱，C错误；向盛有KI3溶液的两试管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，说明溶液中有碘单质，后者有黄色沉淀产生，说明溶液中有碘离子，D正确。
13.下列方案设计、现象和结论都正确的是 ( )
15．小组探究Na2CO3和NaHCO3与碱的反应，实验过程及结果如下。
核心知识再现(一)综合实验题的常见题型
(二)综合实验题的常规设计思路
(三)综合实验题的解题策略1．明确实验目的实验目的是实验进行的总纲，实验的进行总是围绕实验目的展开。实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。2．理清实验原理实验原理一般可通过三条途径获取：(1)有的题目会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据试题信息推测出反应的化学方程式；(3)设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。例如：①固体＋固体混合物，多盛放在大试管中；②液体＋液体混合物，多盛放在烧瓶中；③固体＋液体混合物，多盛放在大试管或烧瓶中；④反映若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足普通加热条件下的反应)、水浴(可满足低于100 ℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足加热条件为高温的反应)等；⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，如洗气瓶(除去气体杂质)、过滤装置、分液装置、蒸馏装置、冷凝装置等；⑥根据制备物质的物质的量选择合适规格的仪器。(2)仪器的连接：实验仪器大多按制备装置→净化装置→性质探究或验证装置→尾气处理装置顺序连接。①制备的产物为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；②制备的产物为气体时，可根据气体流动的方向，按照制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作、实验现象及结论注意以下常考问题的答题要点：(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象时，一定要指出溶液由×××色变为×××色，且半分钟内不变色。(根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是何种类型的反应，然后根据相应的书写规则进行书写。(2)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，与现象无关的结论不要写。5．实验计算部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求某物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，解题时首先要根据方程式、质量守恒、电子守恒等梳理出物质之间的关系，再进行计算。
6．规范科学评价、设计考查实验评价时，通常会考查对某一实验步骤或操作的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析。实验设计通常考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某种假设等。
高考真题演练1.[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是____________________________。
不产生SO2(或硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是________________________，煮沸10 min的作用是_________________________。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______________(写表达式)。
除尽铁和抑制CuSO4水解
破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析：(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
2．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)： Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_________、__________，仪器b的进水口是____ (填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是__________________________。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是___________________________________。
反应放热，防止反应过快
加热温度接近水的沸点，油浴更易控温
取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
3．[2021·山东卷]六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_____________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是__________________________________________；操作④是______________，目的是_________________。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为_______________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E
解析：(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色。(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2。(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2) g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2) g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为：m3 g＋2(m1－m2) g－m1 g＝(m3＋m1－2m2) g；
4．[2020·全国卷Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配置0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、______________________(从下列图中选择，写出名称)。
解析：(1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝___________。(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________________，铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于______。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________________________。
0.09 ml·L－1
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
解析： (3)电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。(4)由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，则铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02 ml·L－1时，石墨电极溶液中c(Fe2＋)增加0.04 ml·L－1，故此时石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝0.09 ml·L－1。(5)石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，故验证了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，还原性：Fe>Fe2＋。(6)该活化反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通过检验Fe3＋可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。
5．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理___________________________________________________。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于____(填标号)。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_______的方法提纯。
6．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是___________。c中化学反应的离子方程式是__________________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显_____色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
解析：(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。
7．[2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_____________________________________。②试剂a是________________________。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
解析：(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：________________________________________________________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_______________________________。
H2O2溶液，产生白色沉淀
解析： (2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。
Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4
2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
考点题组针对练题组 物质制备型综合题1.二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
(1)制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110～140 ℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。
①仪器m的名称为______________________，装置F中试剂的作用是___________________________。②装置连接顺序：A→________→________→________→E→D。③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是__________________________________________________________________。④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和_____________________________________________________。
直形冷凝管(或冷凝管)
除去Cl2中混有的HCl杂质
将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集
滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量，其他合理答案均可)
解析：(1)②利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫黄反应在110～140 ℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：A→F→C→B→E→D。
(2)少量S2Cl2泄漏时应喷水减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是_________________________________________。
S2Cl2遇水会分解放热，放出腐蚀性烟气
(3)S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。
①W溶液可以是________(填标号)。a．H2O2溶液b．KMnO4溶液(硫酸酸化)c．氯水②该混合气体中二氧化硫的体积分数为____________ ____ (用含V、m的式子表示)。
2．某小组研究SCN－分别与Cu2＋和Fe3＋的反应。实验中：c(KSCN)＝0.1 ml·L－1；c[Fe2(SO4)3]＝0.025 ml·L－1；c(CuSO4)＝0.05 ml·L－1。Ⅰ.KSCN溶液与CuSO4溶液反应，实验如下。
资料：ⅰ.Cu2＋可与SCN－反应生成CuSCN白色沉淀和(SCN)2。ⅱ.(SCN)2称为“拟卤素”，在水溶液中呈黄色；(SCN)2的化学性质与Cl2相似，可与水、碱等发生反应。(1)a中CuSO4溶液显酸性的原因是______________________________(用离子方程式表示)。(2)a→b中试管内溶液pH减小，可能的原因是________________________________________________。(3)b→c产生沉淀的原因是________________________________________________________。
Ⅱ.同学们根据相同条件下氧化性：Fe3＋＞Cu2＋，预测Fe3＋与SCN－也可发生类似a中的氧化还原反应，进行如下实验。
Cu2＋＋2H2O ⇌Cu(OH)2＋2H＋
生成的(SCN)2与水反应所得HSCN为强酸，使溶液pH减小
NaOH与(SCN)2反应，使溶液中c(SCN－)增大，与Cu2＋继续反应生成少量CuSCN
在无Fe3＋＋3SCN－⇌Fe(SCN)3干扰时，证明Fe3＋能否将SCN－氧化
用CuSO4溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池
解析：Ⅱ.(4)向Fe2(SO4)3溶液中滴入少量KSCN溶液，观察到溶液变为红色，表明发生了反应：Fe3＋ ＋3SCN－⇌Fe(SCN)3。(5)该实验的目的是探究在无Fe3＋＋3 SCN－⇌Fe(SCN)3干扰时，证明Fe3＋能否将SCN－氧化；(6)根据查阅的资料和分析的原因，设计的实验要排除CuSCN的干扰，所以补充的实验：用CuSO4溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池；
(一)基本仪器和基本操作1．仪器的识别(1)热源
直接 ①酒精灯 ②酒精喷灯 间接 ①水浴(冰水浴) ②油浴
(2)可加热的仪器1)直接加热
①试管 ②硬质玻璃管 ③蒸发皿 ④坩埚(配套仪器、泥三角、三脚架、坩埚钳) ⑤燃烧匙
①圆底烧瓶 ②蒸馏烧瓶 ③三颈烧瓶 ④锥形瓶 ⑤烧杯
(3)不可加热的反应器
①量筒 ②酸式滴定管 ③碱式滴定管 ④容量瓶(定量仪器) ⑤托盘天平 ⑥温度计
(5)分离仪器a．漏斗
①普通漏斗 ②球形分液漏斗(装配反应器) ③梨形分液漏斗(分液) ④恒压滴液漏斗 ⑤布式漏斗
①球形冷凝管(冷凝回流) ②直形冷凝管(蒸馏冷凝)
①球形干燥管 ②U形干燥管 ③洗气瓶[①②中使用固体干燥剂 ③中使用液体干燥剂] ④干燥器[使已干燥的物质保持干燥，灼烧后的物质放在干燥器中冷却]
①集气瓶 ②广口瓶 ③细口瓶 ④滴瓶
①研体 ②玻璃棒 ③胶头滴管 ④表面皿 ⑤镊子 ⑥铁架台 ⑦石棉网 ⑧抽滤瓶 (吸滤瓶) ⑨环形玻璃搅拌棒
2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置
思维建模：物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
(3)气密性检查装置
3．熟记十五大基本操作(1) 溶液pH测定的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的________蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待________后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如右图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。思维建模：形成密闭体系→操作描述现象→得出结论
(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当液体变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(二)物质的检验与鉴别1．常见气体的检验与鉴别气体物质的检验与鉴别一般考查的气体有CO、H2、NH3、水蒸气、乙烯等，涉及的考查内容有检验的操作、试剂的选取、实验现象等。
3.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别高考对该知识点考查的重点集中在金属离子和非金属元素组成的离子的检验，依据官能团的性质考查有机物鉴别等。常见离子的检验与鉴别——试剂法
4．常见离子的检验与鉴别Na＋：用洁净的铂丝蘸取待测溶液，用酒精灯外焰灼烧，火焰呈黄色。K＋：用洁净的铂丝蘸取待测溶液，用酒精灯外焰灼烧，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色。常见金属元素的颜色反应：Li(紫红色)、Na(黄色)、K(紫色)、Ca(砖红色)、Ba(黄绿色)、Cu(绿色)。
答题模板：离子检验实验操作的答题模板操作 →现象 →结论取样，加入……→有……生成→……含有……
5．固体物质检验固体物质的检验可采用物理方法或化学方法。物理方法包括观察外观、加水溶解观察溶液颜色、焰色反应等；化学方法多为将固体物质溶于水后加试剂的方法，固体物质溶于水后转化为溶液中离子的检验。物质鉴别应先考虑物理方法，若物理方法不能达到鉴别的目的，在考虑化学方法。
固体物质的鉴别要依据固体物质的差异性进行设计，如下表所示：
6.常见易错的物质、离子检验举例——完成下列表格
也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
O3、Cl2等也能使品红褪色
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
Fe2＋的检验方法正确
H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
(三)物质的分离和提纯1．物质分离与提纯的基本原理(1)四原则①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被复原。(2)三必须①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。2．物质分离与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4．常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
(2)常见混合气体的除杂
(四)物质性质的验证和探究物质性质的验证和探究在选择题和非选择题中考查的频率都很高，是实验模块的重难点，有时还会涉及实验设计和评价。物质性质的验证和探究主要包括酸性及其强弱、氧化性及其强弱、还原性及其强弱、溶度积大小、电离能力及其强弱、水解能力及其强弱、能否与特定物质反应等。
高考真题演练1.[2021·全国甲卷]实验室制备下列气体的方法可行的是( )
解析：NH4Cl受热分解能生成NH3和HCl，但试管口温度较低，NH3和HCl在试管口会重新生成NH4Cl，A项错误；铝片遇到冷浓硝酸钝化，不能用该方法制备NO2，B项错误；浓硫酸具有强氧化性，能和Na2S发生氧化还原反应生成S和SO2，不能生成H2S气体，C项错误；加热KClO3和MnO2的混合物可以制备O2，其中MnO2作催化剂，D项正确。
2.[2021·全国乙卷]在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
解析：NH3应使用向下排空气法收集，A项错误；图示装置不能用于固液反应制气体，B、D项错误；KClO3在MnO2催化下加热可生成O2，O2的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，C项正确。
3．[2021·湖南卷](双选)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁烷粗产品，装置如图所示：
下列说法正确的是( )A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
4．[2021·山东卷]关于下列仪器使用的说法错误的是( ) A．①、④不可加热B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离D．②、④、⑤使用前需检漏
解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D不符合题意。
5．[2021·山东卷]某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？( )A．1 B．2C．3 D．4
解析：第1处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会将氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶盖无法打开，共2处错误，故答案为B。
6．[2021·湖南卷]下列实验设计不能达到实验目的的是( )
解析：向待测液中滴加KSCN溶液，溶液若变成血红色，说明存在Fe3＋，证明FeSO4被氧化，可以达到实验目的，A不符合题意；实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，所得气体中含有HCl，故先将所得气体通入饱和食盐水中，除去HCl，再经过浓硫酸干燥，可得纯净、干燥的氯气，可以达到实验目的，B不符合题意；测定NaOH溶液的pH时，pH试纸不能润湿，否则会稀释待测液，使溶液碱性减弱，测得的pH偏小，不能达到实验目的，C符合题意；工业酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再进行蒸馏，可制备无水乙醇，可以达到实验目的，D不符合题意。
7.[2021·山东卷](双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
解析：配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水中滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
8.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是( )
解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
9．[2021·湖南卷]一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下： 下列说法错误的是( )A.物质X常选用生石灰B.工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁C.“氯化”过程中发生的反应为MgO＋C＋Cl2高温MgCl2＋COD.“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl2
10．[2020·北京卷]某同学进行如下实验：
下列说法不正确的是( )A．根据Ⅰ中试纸变蓝，说明NH4Cl发生了分解反应B．根据Ⅰ中试纸颜色变化，说明氨气比氯化氢气体扩散速率快C．Ⅰ中试纸变成红色，是由于NH4Cl水解造成的D．根据试管中部有白色固体附着，说明不宜用加热NH4Cl的方法制备NH3
解析：氯化铵是强酸弱碱盐，其水溶液显酸性，会使湿润的pH试纸变红，根据Ⅰ中试纸变蓝，说明NH4Cl发生了分解反应，A正确；根据Ⅰ中试纸颜色变化，说明氨气比氯化氢气体扩散速率快，B正确；Ⅰ中试纸变成红色，是由于NH4Cl分解产生的氯化氢造成的，C错误；根据试管中部有白色固体附着，说明氯化铵分解产生的氨气和氯化氢在扩散过程中由化合生成氯化铵，则不宜用加热NH4Cl的方法制备NH3，D正确。
考点题组针对练题组一实验仪器与安全1.下列药品的保存方法和原因解释都正确的是( )
解析：硝酸银见光分解，应密封于棕色细口瓶中并置于阴凉处，浓盐酸易挥发，但HCl见光不分解，可以保存在无色细口瓶中并置于阴凉处，A错误；Na2O2、CaC2、NaH都易与空气中的水蒸气反应而变质，应密封于广口瓶中，B正确；纯碱水解生成的NaOH与玻璃中的SiO2反应，生成的Na2SiO3会把玻璃塞和玻璃瓶颈黏在一起，水玻璃是Na2SiO3溶液，故纯碱溶液、水玻璃都应保存于带橡胶塞的细口瓶中，氟化钠水解生成的HF能与玻璃中的SiO2反应，因此氟化钠溶液应保存在细口塑料瓶中，C错误；锂的密度小于煤油密度且易与空气中的O2、H2O反应，一般密封在石蜡中，钠、钾易与空气中的O2、H2O反应，密度比煤油的密度大且和煤油不反应，故少量的钠、钾一般保存在煤油中，D错误。
2.实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管、量筒，选用上述仪器(非玻璃仪器任选)不能完成的实验是( )A.除去粗盐中的固体不溶物B．制备少量乙酸乙酯C．提纯苯与液溴反应生成的粗溴苯D．配制0.2 ml·L－1的硫酸溶液
解析：除去粗盐中的固体不溶物的实验操作步骤为溶解、过滤、蒸发，需要用到的玻璃仪器有酒精灯、漏斗、玻璃棒、烧杯，需要用到的蒸发皿为陶瓷仪器，A项不符合题意；实验室用试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，B项不符合题意；粗溴苯的提纯涉及萃取、分液操作，需要用到的玻璃仪器分液漏斗题中未给出，C项符合题意；配制0.2 ml·L－1的硫酸溶液需要用量筒量取一定体积的浓硫酸，然后将浓硫酸缓缓注入盛有水的烧杯中并用玻璃棒不断搅拌，冷却后转移至容量瓶中，最后用胶头滴管进行定容，D项不符合题意。
3．下列操作正确，但未基于实验安全角度考虑的是( )
解析：由于连通氢气发生装置的导管在水面以下，所以可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作正确且是从安全角度考虑的，A项不符合题意；水在下层不能防止倒吸，该操作不正确，B项不符合题意；振荡后打开分液漏斗的活塞排气可防止分液漏斗内因压强过大而造成危险，该操作正确且是从安全角度考虑的，C项不符合题意；检查容量瓶是否漏水的操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，D项符合题意。
5．下列装置或操作能达到实验目的的是( ) A．①②③④ B．②③④C．③④ D．①②
解析：①碘水中分离碘，应萃取后分液，而图中为蒸发装置，故①错误；②NO不能利用排空气法收集，应利用排水法收集，故②错误；③图中装置，NaCl为中性，则发生吸氧腐蚀，空气中的氧气得到电子，故③正确；④若图中甲、乙中液面差高度一段时间不变，则装置气密性良好，故④正确；因此正确的是③④。
题组三 物质的分离与提纯6.下列去除气体中杂质的方法中，不能实现目的的是( )
解析：结合分析可知连接顺序为：a→g→h→b→c→e→f→d或a→h→g→b→c→e→f→d，A项正确；实验室中制备ClO2的实验中，尾气为SO2，为防止污染空气，装置C中装的是NaOH吸收未反应完的SO2，B项错误；ClO2沸点较低，在D中冰水浴收集，为充分冷却气体，便于收集，C项错误；只有浓盐酸才能在加热时与MnO2反应生成Cl2，1 ml·L－1的稀盐酸不能用于反应制取Cl2，D项错误。
题组四 离子的检验与推断8.下列实验操作、实验现象及得出的实验结论均正确的是( )
解析：由于浓硫酸足量，故浓硫酸会剩余，浓硫酸溶于水会放出大量的热，为防止液滴飞溅，确保实验安全，应将冷却后的反应混合液加入冷水中，溶液稀释后变蓝，证明反应生成了Cu2＋，故A正确；氨气溶于水显碱性，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而非蓝色石蕊试纸变红，故B错误；浓盐酸、浓硝酸均具有挥发性，与蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时都会产生白烟，不能判断溶液一定是浓盐酸，故C错误；CH3CH2Br在NaOH的乙醇溶液中发生消去反应生成乙烯，乙烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但乙醇具有挥发性，会随乙烯一起进入酸性高锰酸钾溶液中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液的紫色褪去，对乙烯的鉴别产生干扰，故D错误。
11．某研究性学习小组利用如图所示的装置探究草酸钙晶体(CaC2O4·xH2O)的热分解产物。已知：CO能与PdCl2溶液反应生成黑色的钯。下列说法错误的是( ) A．通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止其对热分解产物的检验产生干扰B．B装置中观察到白色固体变蓝C．D装置中发生反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HClD．C、D装置的位置可以互换
解析：空气中含O2和CO2，利用N2可排尽装置中的空气，防止对其分解产物产生干扰，A正确；B装置中的无水硫酸铜遇水变蓝，可用来检验热分解产物中H2O的存在，B正确；D装置中CO与PdCl2反应可生成CO2，反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl，若C装置和D装置的位置互换，会对分解产物中CO2的检验产生干扰，所以C装置和D装置不能互换位置，C正确、D错误。
题组六 实验方案的设计与评价12.下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
解析：向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红，说明显碱性，所以HS－水解大于电离，A错误；向浓度均为0.1 ml·L－1的FeCl3、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水，出现红褐色沉淀，说明氢氧化铁的溶度积小于氢氧化铜，B错误；向Na2CO3溶液中加入浓盐酸，生成二氧化碳气体，说明盐酸酸性大于碳酸，二氧化碳中含有氯化氢，将产生的气体通入硅酸钠溶液中，产生白色浑浊，不能说明是二氧化碳反应生成的硅酸，故不能比较碳酸和硅酸的酸性强弱，C错误；向盛有KI3溶液的两试管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，说明溶液中有碘单质，后者有黄色沉淀产生，说明溶液中有碘离子，D正确。
13.下列方案设计、现象和结论都正确的是 ( )
15．小组探究Na2CO3和NaHCO3与碱的反应，实验过程及结果如下。
核心知识再现(一)综合实验题的常见题型
(二)综合实验题的常规设计思路
(三)综合实验题的解题策略1．明确实验目的实验目的是实验进行的总纲，实验的进行总是围绕实验目的展开。实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。2．理清实验原理实验原理一般可通过三条途径获取：(1)有的题目会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据试题信息推测出反应的化学方程式；(3)设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。例如：①固体＋固体混合物，多盛放在大试管中；②液体＋液体混合物，多盛放在烧瓶中；③固体＋液体混合物，多盛放在大试管或烧瓶中；④反映若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足普通加热条件下的反应)、水浴(可满足低于100 ℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足加热条件为高温的反应)等；⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，如洗气瓶(除去气体杂质)、过滤装置、分液装置、蒸馏装置、冷凝装置等；⑥根据制备物质的物质的量选择合适规格的仪器。(2)仪器的连接：实验仪器大多按制备装置→净化装置→性质探究或验证装置→尾气处理装置顺序连接。①制备的产物为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；②制备的产物为气体时，可根据气体流动的方向，按照制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作、实验现象及结论注意以下常考问题的答题要点：(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象时，一定要指出溶液由×××色变为×××色，且半分钟内不变色。(根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是何种类型的反应，然后根据相应的书写规则进行书写。(2)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，与现象无关的结论不要写。5．实验计算部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求某物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，解题时首先要根据方程式、质量守恒、电子守恒等梳理出物质之间的关系，再进行计算。
6．规范科学评价、设计考查实验评价时，通常会考查对某一实验步骤或操作的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析。实验设计通常考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某种假设等。
高考真题演练1.[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是____________________________。
不产生SO2(或硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是________________________，煮沸10 min的作用是_________________________。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______________(写表达式)。
除尽铁和抑制CuSO4水解
破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析：(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
2．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)： Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_________、__________，仪器b的进水口是____ (填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是__________________________。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是___________________________________。
反应放热，防止反应过快
加热温度接近水的沸点，油浴更易控温
取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
3．[2021·山东卷]六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是____________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_____________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是__________________________________________；操作④是______________，目的是_________________。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为_______________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E
解析：(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色。(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2。(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2) g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2) g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为：m3 g＋2(m1－m2) g－m1 g＝(m3＋m1－2m2) g；
4．[2020·全国卷Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配置0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、______________________(从下列图中选择，写出名称)。
解析：(1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝___________。(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________________，铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于______。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________________________。
0.09 ml·L－1
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
解析： (3)电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。(4)由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，则铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02 ml·L－1时，石墨电极溶液中c(Fe2＋)增加0.04 ml·L－1，故此时石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝0.09 ml·L－1。(5)石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，故验证了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，还原性：Fe>Fe2＋。(6)该活化反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通过检验Fe3＋可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。
5．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。A．100 mL B．250 mLC．500 mL D．1 000 mL(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理___________________________________________________。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于____(填标号)。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_______的方法提纯。
6．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是___________。c中化学反应的离子方程式是__________________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显_____色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
解析：(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。
7．[2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_____________________________________。②试剂a是________________________。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
解析：(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：________________________________________________________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_______________________________。
H2O2溶液，产生白色沉淀
解析： (2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。
Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4
2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
考点题组针对练题组 物质制备型综合题1.二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
(1)制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110～140 ℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。
①仪器m的名称为______________________，装置F中试剂的作用是___________________________。②装置连接顺序：A→________→________→________→E→D。③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是__________________________________________________________________。④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和_____________________________________________________。
直形冷凝管(或冷凝管)
除去Cl2中混有的HCl杂质
将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集
滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量，其他合理答案均可)
解析：(1)②利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫黄反应在110～140 ℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：A→F→C→B→E→D。
(2)少量S2Cl2泄漏时应喷水减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是_________________________________________。
S2Cl2遇水会分解放热，放出腐蚀性烟气
(3)S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。
①W溶液可以是________(填标号)。a．H2O2溶液b．KMnO4溶液(硫酸酸化)c．氯水②该混合气体中二氧化硫的体积分数为____________ ____ (用含V、m的式子表示)。
2．某小组研究SCN－分别与Cu2＋和Fe3＋的反应。实验中：c(KSCN)＝0.1 ml·L－1；c[Fe2(SO4)3]＝0.025 ml·L－1；c(CuSO4)＝0.05 ml·L－1。Ⅰ.KSCN溶液与CuSO4溶液反应，实验如下。
资料：ⅰ.Cu2＋可与SCN－反应生成CuSCN白色沉淀和(SCN)2。ⅱ.(SCN)2称为“拟卤素”，在水溶液中呈黄色；(SCN)2的化学性质与Cl2相似，可与水、碱等发生反应。(1)a中CuSO4溶液显酸性的原因是______________________________(用离子方程式表示)。(2)a→b中试管内溶液pH减小，可能的原因是________________________________________________。(3)b→c产生沉淀的原因是________________________________________________________。
Ⅱ.同学们根据相同条件下氧化性：Fe3＋＞Cu2＋，预测Fe3＋与SCN－也可发生类似a中的氧化还原反应，进行如下实验。
Cu2＋＋2H2O ⇌Cu(OH)2＋2H＋
生成的(SCN)2与水反应所得HSCN为强酸，使溶液pH减小
NaOH与(SCN)2反应，使溶液中c(SCN－)增大，与Cu2＋继续反应生成少量CuSCN
在无Fe3＋＋3SCN－⇌Fe(SCN)3干扰时，证明Fe3＋能否将SCN－氧化
用CuSO4溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池
解析：Ⅱ.(4)向Fe2(SO4)3溶液中滴入少量KSCN溶液，观察到溶液变为红色，表明发生了反应：Fe3＋ ＋3SCN－⇌Fe(SCN)3。(5)该实验的目的是探究在无Fe3＋＋3 SCN－⇌Fe(SCN)3干扰时，证明Fe3＋能否将SCN－氧化；(6)根据查阅的资料和分析的原因，设计的实验要排除CuSCN的干扰，所以补充的实验：用CuSO4溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池；
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