还剩52页未读，
继续阅读
2022版《导与练》高考化学二轮复习 板块一 化学实验综合课件PPT
展开
这是一份2022版《导与练》高考化学二轮复习 板块一 化学实验综合课件PPT，共60页。PPT课件主要包含了考情纵览按图索题，板块一化学实验综合，无油珠说明不溶于水，的甲苯已经被完全氧化，MnO2，苯甲酸升华而损失，重结晶，碱煮水洗，加快反应，热水浴等内容，欢迎下载使用。
第二篇 综合题的五个命题板块
全国卷近五年综合题考情分析
考情纵览 按图索题
备考指津:高考化学试卷中的五个综合题对考生的学科综合能力有着较高的要求,承担着区分不同层次考生的任务。五道试题都有着自己鲜明的特点和明确的考查意图,重点考查考生是否通过中学阶段的学习而建立起完整的化学知识架构,形成严谨的化学学科思维,并能利用其解决化学问题。化学实验综合题和化学工艺流程题的试题综合性强,题目包含信息量大,需要通过严谨的化学思维、条理的分析与推理,才能确定整个试题的化学情境,结合严密的逻辑推导,才能解答试题中要求较高的几个小题;反应原理综合题则主要是热化学、电化学以及四大平衡体系的组合,难度较大的是平衡常数相关的表达与计算;物质结构与有机化学基础综合题则是模块内各知识点的组合,各小题考查点相对固定,难易梯度明显,难点基本在同分异构体数目确定、合成路线设计、晶体的相关计算。在已经明确高考第Ⅱ卷试题的特点、难点基础上,在二轮的复习备考中,采取针对性的复习策略,对比较固定的考查点、难点,先以微专题形式进行重点突破,强化训练,然后再通过整套综合训练,形成高效的解题模型,达到完美应答化学第Ⅱ卷的能力目标。
板块一 化学实验综合
NO.1 “品”高考考情——考什么?怎么考?精准备考!
题型1 物质制备类综合实验
1.(2020·全国Ⅱ卷,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 . 。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 . ; 该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理 。
B
球形
无油珠说明不溶于水
的甲苯已经被完全氧化
用盐酸酸化时,产生氯气
除去过量的高锰酸钾,避免在
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中 的方法提纯。
MnO2
苯甲酸升华而损失
86.0%
C
重结晶
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
碱煮水洗
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80～95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
加快反应
热水浴
C
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质
防止Fe3+水解
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时,失掉1.5个结晶水,失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
NH4Fe(SO4)2·12H2O
3.(2019·全国Ⅲ卷,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
A
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是 。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。
BD
分液漏斗、容量瓶
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
生成可溶的乙酰水杨酸钠
重结晶
60
题型2 性质探究类综合实验
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。
圆底烧瓶
饱和食盐水
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(2)b中采用的加热方式是 ,c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。
水浴加热
避免生成NaClO3
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(3)d的作用是 ,可选用试剂 (填标号)。 A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4
吸收尾气(Cl2)
AC
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。
过滤
少量(冷)水洗涤
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 NaClO(填“大于”或“小于”)。
紫
小于
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。
CO2
CO
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 . 。
冷却后停止通入氮气
先熄灭装置A、E的酒精灯,
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是 . 。
取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用 c mol·L-1KMnO4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。
粉红色出现
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知: 、 。
Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为 Fe(Ⅲ)
样品中没有Fe(Ⅲ)
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
干燥管
①仪器B的名称是 。
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。②将下列实验操作步骤正确排序 (填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g。 a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温
dabfce
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
偏小
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。a.品红 b.NaOHc.BaCl2 d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4
c、a
产生白色沉淀、褪色
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。
4.(2021·广东卷,17节选)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务 通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表中实验1～3,记录数据。
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)= . mol/L。 实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有 . 。
(或1.34×10-5)
存在两
个变量(温度与浓度),温度升高的同时,溶液的浓度也在增大
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b,在实验1～3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表中内容。
45 ℃
Ⅱ
45 ℃
⑦实验总结 根据实验1～5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是 。
A3>B2>B1
题型3 定量测定类综合实验
1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
加入过量稀盐酸
出现乳黄色浑浊
(吸)取上层清液,滴入
BaCl2溶液
产生白色沉淀
1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:①溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的 中,加蒸馏水至 。
烧杯
容量瓶
刻度
1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:
蓝色褪去
95.0
回答下列问题:(1)a的作用是 。
避免b中压强过大
回答下列问题:(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。
防止暴沸
直形冷凝管
回答下列问题:(3)清洗仪器:g中加蒸馏水:打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 ;打开k2放掉水,重复操作2～3次。
c中温度下降,管路中形成负压
回答下列问题:(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是 。
液封,防止氨气逸出
回答下列问题:(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。②e中主要反应的离子方程式为 ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。
保温,使氨气完全蒸出
回答下列问题:(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %。
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 . 。
中的实际值保持一致,避免产生误差
使测定值与水体
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳。
量筒
氧气
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mg·L-1。
当最后一滴标准液滴入时,溶液蓝色刚好褪去,且半分钟内无变化
80ab
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 (填“高”或“低”)。
低
提炼命题点
考情分析与预测
高考第Ⅱ卷的化学实验题从考查的方式大致可分为物质制备类、物质性质探究类、定量测定类三种。其中物质制备类实验最为常见,且以气体的制备、有机化合物的制备出现频率较高,同时该类型综合实验题也经常会涉及物质含量的测定,具体考查点往往涉及仪器的识别与使用、装置选择、产品的净化提纯、物质分子式的确定、产率的计算等;物质性质探究类则更加着重于实验现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面;定量测定类综合实验属于难度较大的一类综合实验,常涉及沉淀的质量测定、通过滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)测定溶液中离子的量、排液量气测定气体体积、固体质量变化等定量测定方法,不但要明确实验原理,还要具有一定的数据处理能力。对于综合性实验题而言,对实验现象、原因、目的的描述是必考形式。实验是化学的基础,所以一道好的实验综合题可以很好地筛选出具有良好化学学科素养的考生。而题目的设计上既有基础性的仪器识别、选择,也有常用仪器的创新应用,这就需要考生在掌握基础实验知识的基础上还要具备一定的创新型思维,并兼具良好的语言逻辑表达能力,做到语言简练,用词专业、准确。
NO.2 “拆”大题拆分——这么拆!这么练!各个击破!
命题点1 仪器名称、选择、连接及操作顺序问题必备知识
1.高考中常考的重要仪器名称与用途(仪器的选择)
2.基本仪器的组合(1)物质制取装置
(2)气体压强原理的应用装置
(3)冷凝冷却装置(气冷、液冷)
(4)物质的分离提纯装置
3.化学实验安全装置(1)防倒吸装置
(2)防污染安全装置
4.高考试题中有机物实验常出现的装置
5.实验仪器的连接与操作顺序(1)仪器的连接顺序①各种装置的前后顺序
注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置,其他装置需要根据实验要求进行选用。b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。②常见仪器的连接顺序洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。
(2)实验操作顺序①操作顺序与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。②加热操作的顺序a.当空气成分(主要是O2)影响实验时,需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。b.实验开始先点燃发生装置酒精灯,排净空气后再点燃反应装置酒精灯。c.实验结束时,应先熄灭反应装置酒精灯,继续通原料气至试管冷却,再熄灭发生装置酒精灯。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
素养提能
(1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2,反应的化学方程式为 。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
(2)装置的连接顺序为A→ → → → → →F(填各装置的字母代号)。
答案 (2)B F D E C
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
(3)检查装置气密性后,先通一段时间N2,其目的是 ,实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯,继续通N2至常温,其目的是 。
答案 (3)排除装置中的空气,防止空气中的O2和CO2干扰实验结果 防止F中溶液倒吸入C中
解析 (3)装置中有空气,空气中含有CO2,干扰气体产物CO2的检验,因此先通一段时间的N2,其目的是排除装置中的空气,防止空气中的O2和CO2干扰实验结果;实验结束时,先熄灭A和C两处的酒精灯,继续通入N2至室温,其目的是防止压强减小,装置F中的溶液倒吸入C中。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
实验二:分解产物中固体成分的探究(4)①定性实验:经检验,固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。②定量实验:将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥,得到含铁样品。完成上述实验操作,需要用到下列仪器中的 (填仪器编号)。
答案 (4)①②⑤⑦
解析 (4)碳酸钾溶于水,FeO和Fe不溶于水,因此采用溶解、过滤的方法进行分离,需要用到的仪器有①②⑤⑦。
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
(1)仪器①的名称是 ,②的名称是 。
答案 (1)长颈漏斗 分液漏斗
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
(2)用图中仪器组装成气体发生装置:用KClO3和MnO2制O2应选的装置是 (填字母);用H2O2与MnO2制O2,并控制产生O2的速率,应选 (填字母)。
答案 (2)A、E B、D
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
(3)若用装置X(如图所示)进行“排空气法”收集制取的O2,氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水,用排水法收集氧气,氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。
答案 (3)c b
解析 (3)使用X收集O2时,用排空气法,由于O2的密度比空气的大,应从长管进气;用排水法收集气体,应从短管进气。
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
①除F、X外还需要的装置有 ,X中应加入的试剂是 ,X与其他导管连接的顺序是 (填导管口的序号)。 ②实验时,a处可能的现象为 ;装置F中气球的作用是 。
答案 (4)①D、G 浓硫酸 dcbe ②红棕色粉末逐渐变黑 收集尾气中的CO,防止污染空气
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有 种。
答案 (1)4
解析 (1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当 时(填实验现象)点燃F处酒精灯。
答案 (2)F中充满黄绿色
解析 (2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当F中充满黄绿色气体时点燃F处酒精灯。
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→ →k→i→f→g→ 。
答案 (3)h→j→d→e b→c
解析 (3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c。
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(4)D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是 。
答案 (4)氯化铝易堵塞导管引起爆炸
解析 (4)氯化铝易升华,易冷凝成固体,用D装置收集氯化铝,则氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
命题点2 实验现象、原因、目的以及实验评价的规范描述必备知识
1.实验简答题的特点(1)类型:实验现象的描述、出现问题的原因、仪器的作用、操作的目的以及实验的评价(优点、缺陷)等。(2)答题常见问题:回答原理错误、回答格式不合理、回答语言不规范、没能用化学语言来回答等。2.实验现象的规范描述(1)现象描述的原则:实验现象的描述要做到全面、准确,要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。①视觉:看到的(颜色变化、沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成烟雾、发出某色光等);
②听觉:听到的(声音);③嗅觉:闻到的(气体的气味);④触觉:摸到的(温度变化等)。(2)实验现象的描述模板
(3)滴定终点的判断①有色→有色或有色→无色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复……色。②无色→有色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由无色变成……色,且半分钟内不褪色。3.原因、目的等的规范描述(1)分析考虑的角度①明确实验的目的与原理,这样才能对出现的各种现象从化学反应原理角度给出解释。②了解选择某种仪器或进行某种操作在整个实验中的作用,进而明确缺少该仪器或操作对实验的影响。
③在回答仪器或操作的作用、原因或目的时,需要从缺少仪器(操作)可能带来的后果入手分析。(2)回答的文字模板①正面描述:由于……,所以会出现……(现象);为了……而……②说出后果:如果……就会……(出现的结果)。4.实验评价的规范描述(1)实验评价的角度①从实验的可行性方面对实验方案做出评价:实验原理是否正确、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便;实验效果是否明显等。②从绿色化学视角对实验方案做出评价:反应原料是否易得、安全、无毒;原料利用率以及生成物质的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。
③从实验安全性方面对实验方案做出评价:防倒吸;防爆炸;防氧化;防吸水(易水解的物质);防挥发(采用冷凝回流装置)。④实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(2)实验评价的规范①从优点角度作答:采取……(操作或使用……装置),可以防止……(上述四个角度出现的问题)。②从造成后果角度作答:如果不采取……(操作或使用……装置)会造成……(上述四个方面的后果)。
5.常见简答题的思考角度(1)常见实验操作的描述
(2)装置或试剂作用
(3)操作或试剂的目的或原因
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
素养提能
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(1)仪器Ⅰ的名称为 ;实验中使用仪器Ⅱ的目的是 。
答案 (1)三颈烧瓶 使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流
解析 这个实验包括了ClO2气体的制备、收集、性质检验、尾气处理。将NaOH溶液从a口加入甲中的烧瓶,反应物在催化剂条件下加热,生成了ClO2,气体中混有的反应物甲醇通过冷凝管的冷凝回流到烧瓶,而ClO2则进入丁中被稳定剂吸收。加入稀盐酸后,稳定剂释放出气体ClO2,ClO2具有强氧化性,能够将I-氧化为I2,使溶液变蓝,又因为其溶于水后会产生次氯酸,因而具有漂白性。实验结束后,用NaOH溶液吸收尾气。(1)仪器Ⅰ为三颈烧瓶,仪器Ⅱ为冷凝管,使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶。
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(2)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂,吸收ClO2的离子方程式为 ,为便于大量运输和储存,工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂,其原理是 。
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(3)装置乙中的主要现象为 。
答案 (3)溶液变蓝后褪色
解析 (3)由分析可知,溶液先变蓝后褪色。
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(4)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是 。
答案 (4)ClO2与空气混合,浓度较大时易分解(爆炸)
解析 (4)由已知可知,ClO2浓度较大时易分解(爆炸),不可以用排空气法。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 ,仪器a的名称是 。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
解析 (1)由题给信息,[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。由仪器的结构特点可知,a为分液(或滴液)漏斗。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
答案 ②排除c中空气
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ; d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
答案 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
解析 (3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,溶液被压入装置d。由题给信息知,[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(4)指出装置d可能存在的缺点 。
答案 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
解析 (4)装置d的缺点是与大气直接相通,空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅰ.制备FeCO3:实验小组将足量的废铁屑和500 mL 1.0 mol·L-1稀硫酸反应,再与200 mL 1.0 mol·L-1 NH4HCO3溶液充分混合,装置如图,反应结束后过滤并洗涤沉淀。(1)实验时先打开止水夹2,关闭止水夹1,加入药品,塞上塞子,待丁中产生大量气泡后,关闭止水夹2,打开止水夹1,观察到的现象为 。
答案 (1)乙内有气泡产生,液体沿长导管进入丙,丙中产生沉淀
解析 Ⅰ.(1)关闭止水夹2,打开止水夹1,乙中继续反应产生氢气,形成压强,从而将乙中液体压入装置丙,观察到的现象是乙内有气泡产生,液体沿长导管进入丙,丙中产生沉淀。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅱ.制备(NH2CH2COO)2Fe:将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器B,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过A向B中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。(2)仪器A的作用是 。
答案 (2)平衡气压,便于液体流下
解析 Ⅱ.(2)仪器A上下连通,作用是平衡气压,使液体顺利流下。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅱ.制备(NH2CH2COO)2Fe:将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器B,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过A向B中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。(3)实验过程前通入氮气的目的是 ,C的导管插入液面下的作用是 。
答案 (3)排尽装置内的空气,防止氧化二价铁 便于吸收尾气,同时防止空气进入B装置中
解析 (3)亚铁离子具有还原性,易被空气中的氧气氧化,实验前通入氮气,排尽装置内的空气,防止氧化二价铁;将C中导管插入液面以下,可以充分吸收尾气,同时防止空气中的氧气进入B装置中将亚铁离子氧化。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅱ.制备(NH2CH2COO)2Fe:将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器B,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过A向B中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。(4)柠檬酸的作用是 。
答案 (4)促进FeCO3溶解和防止Fe2+被氧化
解析 (4)根据题中的已知信息可知,柠檬酸具有强酸性和强还原性,合成过程加入柠檬酸可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化。
命题点3 物质组成计算及含量的测定问题必备知识
1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法:先将欲测定离子转化为沉淀,然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量,再通过原子守恒计算。(2)测定气体法①测定气体的体积:把欲测定元素转化为气体,通过排液量气装置测定气体体积,转化为标准状况下体积并进行计算。②测定气体的质量:利用气体的性质选择恰当的吸收剂,计算吸收剂吸收前后的质量差,即为气体质量。
(3)滴定法:通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的量,这一类常用关系式法得出各物质间的关系。②返滴定法:第一步用过量的滴定剂,第二步再用另一物质返滴过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步过量的量,得出第一步所求物质的物质的量。2.定量实验数据测定的注意点欲测定元素要完全转化为沉淀或气体①生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。②由于气体体积受到温度、压强的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。③测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
4.定量实验的计算方法
5.滴定法的原理与类型(1)滴定分析法的原理①滴定分析是利用化学反应(中和反应、氧化还原反应、沉淀反应、配位反应)发生时,反应物都是按一定比例进行反应的。②当我们已知一种反应物的物质的量后,可以利用其反应比例确定另一种反应物的物质的量。③用已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴加到一定体积的被测物质的溶液中,当化学反应恰好完全时为止,根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。④指示剂与滴定终点指示剂:指示化学反应恰好完全时能改变溶液颜色的一种辅助试剂(有颜色的反应试剂也可以直接做指示剂)。滴定终点:当两反应物恰好反应完全,没有任何外部特征时,此时需要借助于指示剂变色来确定停止滴定的点,即把这个指示剂变色点称为滴定终点。
(2)滴定分析法的类型中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过,这里着重介绍其他三种滴定方法。①氧化还原滴定法a.原理:以氧化剂或还原剂为滴定试剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。b.试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。c.指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类,氧化还原指示剂、专用指示剂(在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液遇碘变蓝)和自身指示剂(高锰酸钾标准溶液滴定草酸时,滴定终点为溶液由无色变为浅紫红色)。
③配位滴定法。a.原理:以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法,主要用于金属离子含量的测定。b.配位剂:应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA),一般情况下,EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物。c.指示剂:配位滴定有专用的配位滴定指示剂,其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时,金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂,发生特定的颜色变化来标志滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时,用铬黑T作指示剂,利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。(3)滴定方法①直接滴定:利用两种物质按比例直接反应,是最常用的滴定方法。
③返滴定:加入一定量且过量的标准液与被测物反应,过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准液,加热试样完全溶解,冷却以后,再用氢氧化钠标准液返滴定剩余盐酸。
6.热重分析(1)原理:许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化,据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线。并进一步来研究物质的热变化过程。(2)解题方法①假设验证:根据物质的组成,预估物质在加热时可能发生的变化,然后利用其质量变化进行验证。②原子守恒:金属元素不变,确定其他元素的质量,通过元素原子物质的量之比确定物质化学式。(3)热重曲线的分析①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定),后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。
1.研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO3,铁矾渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水。
素养提能
(1)试剂1是过量的 ,滤渣2的成分是 (写化学式)。
答案 (1)H2SO4 MgF2、CaF2、Fe
解析 (1)根据题意,试剂1是过量的硫酸(H2SO4),滤渣2的成分是铁粉(Fe)、CaF2、MgF2。
1.研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO3,铁矾渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水。
(2)“沉铁”发生反应的离子方程式是 。
1.研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO3,铁矾渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水。
(3)沉铁后的滤液经“操作a”,再经过“过滤、洗涤、干燥”得到皓矾(ZnSO4·7H2O),“操作a”是 ,取28.70 g皓矾(ZnSO4·7H2O)加热,加热过程中剩余固体的质量变化如图,100 ℃时所得固体的化学式为 。
答案 (3)蒸发浓缩、冷却结晶 ZnSO4·H2O
2.碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度900 ℃。在溶液中制备时,形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O,如果溶液碱性太强,易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。某化学小组通过以下实验来验证制得的样品中不含La(OH)CO3,并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量。将石英玻璃A管称重,记为m1 g,将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。将装有试剂的装置C称重,记为m3 g。按下图连接好装置进行实验。实验步骤:①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭K1,K3,打开K4,点燃酒精喷灯,加热A中样品;③一段时间后,熄灭酒精灯,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量A;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m4 g(此时装置A中为La2O3,Mr=326)。称重装置C,记为m5 g。(1)实验中第二次通入N2的目的为 。
答案 (1)将装置中产生的气体全部排入后续装置中被吸收,减小实验误差
解析 根据题意,第一次加热晶体失去结晶水,第二次加热发生碳酸盐的分解。根据已知信息,m2-m1为La2(CO3)3·xH2O的质量,m4-m1为La2O3的质量,m5-m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸,C中装有碱石灰,D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入装置C中影响实验结果;第一次通入N2,目的是排出装置中的空气,防止空气中CO2干扰实验结果,第二次通入N2,将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收,减小实验误差。(1)第二次通入N2,将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收,减小实验误差。
2.碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度900 ℃。在溶液中制备时,形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O,如果溶液碱性太强,易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。某化学小组通过以下实验来验证制得的样品中不含La(OH)CO3,并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量。将石英玻璃A管称重,记为m1 g,将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。将装有试剂的装置C称重,记为m3 g。按下图连接好装置进行实验。实验步骤:①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭K1,K3,打开K4,点燃酒精喷灯,加热A中样品;③一段时间后,熄灭酒精灯,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量A;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m4 g(此时装置A中为La2O3,Mr=326)。称重装置C,记为m5 g。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。(1)①若先测量Al4C3质量分数,对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞 ,打开活塞 。
答案 (1)①K2、K3 K1
解析 (1)①通过分液漏斗加入稀硫酸,稀硫酸与样品中Al4C3完全反应,量取生成的甲烷气体,从而测得Al4C3的百分含量,故应关闭活塞K2、K3,打开活塞K1。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。②当 时,说明反应已经结束。读取读数之前,应对量气管进行的操作为 ; 若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面,所测气体体积 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 ②量气管中液面不再变化 调整量气管高度,使左右两边液面相平 偏小
解析 ②当量气管中液面不再变化时,说明反应已经结束。利用连通器原理,读取读数之前,应对量气管进行的操作为调整量气管高度,使左右两边液面相平;若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面,说明气体的压强大于大气压,所测气体体积偏小。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。③记录量气管的读数为y mL,则Al4C3的质量分数为 (用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示)。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。④若无恒压管,对所测Al4C3质量分数的影响是 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 ④偏大
解析 ④若无恒压管,最终量气管读数偏大,根据上题公式,对所测Al4C3质量分数的影响是偏大。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。(2)若先测量AlN质量分数:首先关闭活塞K1,打开活塞K3,通过分液漏斗加入过量的某物质,反应完成后, (填该步应进行的操作),最后称得装置D的质量为c g,进而测量AlN的质量分数。
答案 (2)打开K2,通入一段时间空气
解析 (2)若先测量AlN质量分数:首先关闭活塞K1、K2,打开活塞K3,AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气,通过分液漏斗加入氢氧化钠,反应完成后,打开K2,通入一段时间空气,平衡气压,最后称得装置D的质量为c g,进而测量AlN的质量分数。
NO.3 “组”题点组合——考什么,练什么,整体突破!
题型1 物质制备类综合实验
1.(2021·全国乙卷,27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水,升温至98 ℃并保持1小时①。 Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色②。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。③Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是 、 ,仪器b的进水口④是 (填字母)。
(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴⑤,原因是 。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是 。(4)步骤Ⅲ中,H2O2的作用是 (以离子方程式表示)。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是 。
[审题指导]①反应温度98 ℃并保持1小时,温度接近水的沸点,不宜控制温度;持续时间比较长,水会大量蒸发,由此确定(3)题的考虑角度。②悬浊液颜色的变化意味着KMnO4被还原为Mn2+,结合H2O2的还原性,明确(4)的反应。③多次用稀盐酸洗涤,则洗涤液中H+、Cl-浓度是相等的,为(6)小题作答找到理论依据。④冷凝管的使用中冷却水一定要低进高出。⑤这里对于(2)的作答需要分析操作背后的目的:冰水浴,说明反应放热需要降温;分批、缓慢加入反应物,防止温度过高,反应过于剧烈。
解析 (1)由图中仪器构造可知,a的仪器名称为滴液漏斗,c的仪器名称为三颈烧瓶;仪器b为球形冷凝管,起冷凝回流作用,冷却水要从低处的d口进,e口出。(2)反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比,由于油的比热容比水的小,油浴控制温度更加灵敏和精确,该实验反应温度接近水的沸点,故不采用热水浴,而采用油浴。
(6)步骤Ⅳ用稀盐酸洗涤沉淀,步骤V洗涤过量的盐酸,H+与Cl-电离平衡,洗出液接近中性时,可认为Cl-洗净。
答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d(2)反应放热,防止反应过快(3)反应温度接近水的沸点,油浴更易控温
(5)取少量最后一次洗出液于试管中,滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已洗净,反之,则未洗净(6)H+与Cl-电离平衡,洗出液接近中性时,可认为Cl-洗净
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。
答案 (1)控制滴加速率 放热
解析 (1)使用恒压滴液漏斗能控制液体滴加的速度和量,目的是控制反应速率,步骤1中的操作“严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却”,可知该反应是放热反应。
回答下列问题:(1)实验中使用恒压滴液漏斗滴加液体的目的为 。从步骤1的操作中可以看出,苯与乙酸酐的反应为 (填“吸热”或“放热”)反应。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。
回答下列问题:(2)用于吸收HCl气体的烧杯中,可以使用的液体为 。若其中的倒扣漏斗全部浸没于液体中,则吸收气体时会发生 的现象。
答案 (2)NaOH溶液 倒吸
解析 (2)吸收HCl气体可用碱液吸收,试剂为NaOH溶液;由于气体被吸收导致压强变小,则若倒扣漏斗全部浸没于液体中,则吸收气体时会发生倒吸现象。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。回答下列问题:(3)该实验中检验“水洗至中性”的方法为 。
答案 (3)取少量液体,滴加紫色石蕊试液,若变红则继续洗,不变红则为中性
解析 (3)可用紫色石蕊试液来检验溶液的酸碱性,操作方法是取少量液体,滴加紫色石蕊试液,若变红则继续水洗,不变红则为中性。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。
回答下列问题:(4)实验室常用的冷凝管有:①球形冷凝管,②直形冷凝管,③空气冷凝管。当蒸气温度高于130 ℃时,如果用水进行冷却,因两者温差大,会造成冷凝管炸裂。该实验的蒸馏操作中,蒸出石油醚和苯时,应使用的冷凝管为 (填序号,下同),蒸出苯乙酮时,应使用的冷凝管为 。
答案 (4)② ③
解析 (4)石油醚沸点为30～80 ℃,苯为80.1 ℃,用直形冷凝管即可,选②;苯乙酮沸点是202 ℃,若用水进行冷却,冷凝管会炸裂,故选③。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。回答下列问题:(5)该实验的产率为 。
答案 (5)65.08%
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
回答下列问题:(1)盛装浓盐酸仪器的名称是 ,加入实验药品之前必须进行的操作是 。
[实验一]制备NaClO溶液
答案 (1)分液漏斗 检查装置气密性
解析 实验一的装置Ⅰ中浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气,氯气通入冰水浴中的30%的NaOH溶液中,生成NaCl、NaClO,防止温度过高生成氯酸钠;氯气有毒,装置Ⅲ中用NaOH吸收未反应的氯气。实验二的三颈烧瓶中NaClO与尿素反应生成水合肼,控制温度,使水合肼变为蒸气逸出,水合肼具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2,则滴加NaClO溶液时不能过快、过多;利用冷凝管冷凝水合肼,在锥形瓶中收集;水合肼在空气中可吸收CO2而产生烟雾,则需在锥形瓶后加装有碱石灰的干燥管,防止空气中二氧化碳进入收集装置。(1)根据装置特点,盛装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗;连接装置后,加入药品前,应先检验装置的气密性。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
回答下列问题:(2)装置Ⅱ中为了提高NaClO的产率,用冰水浴控制温度在30 ℃以下,其主要原因是 。
[实验一]制备NaClO溶液
答案 (2)防止温度过高,使NaClO分解
解析 (2)已知加热 NaClO溶液可生成氯酸钠,则用冰水浴控制温度在30 ℃以下,可防止温度过高NaClO分解。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
回答下列问题:(3)装置Ⅲ的作用是 。
[实验一]制备NaClO溶液
答案 (3)吸收尾气,防止污染空气
解析 (3)氯气有毒,则装置Ⅲ的作用是吸收未反应的氯气,防止污染空气。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(4)装置中的直形冷凝管 (填“能”或“不能”)用球形冷凝管代替。
答案 (4)不能
解析 (4)球形冷凝管一般用于合成装置中的冷凝回流,直形冷凝管用于蒸馏实验的冷凝,如果使用球形冷凝管,会造成产品残余在球形冷凝管的球状结构内,造成损失。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(5)三颈烧瓶中生成水合肼的化学方程式: 。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(6)滴加NaClO溶液时不能过快、过多的原因是 。
答案 (6)防止水合肼被NaClO氧化
解析 (6)水合肼具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2,滴加 NaClO溶液时不能过快、过多。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(7)有同学认为该实验收集装置有缺陷,请你写出改进措施: 。
答案 (7)在锥形瓶导管上连接装有碱石灰的干燥管,防止空气中二氧化碳进入收集装置
解析 (7)水合肼在空气中可吸收CO2而产生烟雾,则需在锥形瓶后加装有碱石灰的干燥管,防止空气中二氧化碳进入收集装置。
题型2 性质探究类综合实验
1.(2020·全国Ⅰ卷,27)为验证不同化合价铁的氧化还原能力,利用下列电池装置进行实验①。
回答下列问题:(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L-1 FeSO4溶液,需要的仪器②有药匙、玻璃棒、 (从下列图中选择,写出名称)。
(2)电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应,并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近③。根据下表数据,盐桥中应选择 作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极④。可知,盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加⑤了0.02 mol·L-1。石墨电极上未见Fe析出。可知,石墨电极溶液中c(Fe2+)= 。(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为 ,铁电极的电极反应式为 。因此,验证了Fe2+氧化性小于 、还原性小于 。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法⑥是 。
[审题指导]①通过原电池的原理分析实验的原理,原电池正极是氧化剂得到电子的反应,负极是还原剂失电子的反应,通过氧化还原反应比较Fe2+、Fe3+氧化还原能力的大小。②配制一定物质的量浓度溶液要用到:确定规格的容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒。用固体配制溶液还要用托盘天平称量固体质量。
④电子由负极经外电路流向正极,阳离子流向发生还原反应的正极,也就是石墨电极。⑤可根据串联电路处处电流相等,以及石墨电极的电极反应来确定c(Fe2+)的变化。⑥根据题意,铁电极表面活化的原理是Fe3+与电极材料Fe的反应完成,所以可通过Fe3+是否完全反应来确定。解析 (1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用托盘天平称量固体,用烧杯溶解固体,用量筒量取蒸馏水。
(3)电子由负极流向正极,结合电子由铁电极流向石墨电极,可知铁电极为负极,石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。
答案 (1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09 mol·L-1
(6)取少量溶液,滴入KSCN溶液,不出现血红色
[练后反思]溶液的配制(1)配制一定质量分数的溶液(2)配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液(3)粗配溶液(大致物质的量浓度)①主要应用于在空气中不稳定、易被氧化的物质。如:亚铁盐溶液、碘化物溶液等。②粗配溶液不需要容量瓶、胶头滴管(对溶液浓度没有精确要求,所以对溶液体积不要求非常精确)。③需要用到量筒确定溶剂的体积(可粗略作为溶液的体积)。④配制出的溶液还需要利用氧化还原滴定进行标定来确定所配溶液的精确浓度。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(1)该实验装置从安全角度分析,存在的问题是 。
答案 (1)FeCl3易升华,遇冷会凝华,而易堵塞导管使装置炸裂
解析 有气体参加的反应或制取气体的反应,在实验前要检查装置的气密性,为防止空气成分对实验的干扰,要先通入与反应体系无关的气体进行排空处理;对于易升华、凝华的物质要注意采取安全措施,Cl2、FeCl3都有氧化性,都会将KI氧化为I2而使淀粉溶液变为蓝色,要注意排除杂质的干扰,同时要注意进行尾气处理,防止大气污染。(1)该实验装置从安全角度分析,存在的问题是FeCl3固体加热易升华,其蒸气遇冷就会发生凝华现象,变为固体而易堵塞导管使装置炸裂。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(2)在进行上述实验前还必须进行的操作为 。
答案 (2)检查装置气密性
解析 (2)该装置要通过实验探究MnO2与FeCl3能否反应产生Cl2,因为可能有气体产生,因此实验操作前还需要进行的操作为检查装置气密性。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(3)装置A中产生黄色气体能不能说明一定产生Cl2?并说明原因: 。
答案 (3)不能。FeCl3升华后产生的气体也为黄色,FeCl3也能使装置B中溶液变蓝
解析 (3)装置A中产生黄色气体不能说明一定产生Cl2,因为FeCl3固体加热升华后产生的气体FeCl3蒸气也为黄色,因此不能确定黄色气体是Cl2还是FeCl3蒸气。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(4)除了生成的氯气可使B中溶液变蓝外,推测还有两种可能。①推测一:装置A中产生的另一种黄色气体也可使B中溶液变蓝。为排除这种黄色气体应作如何改进? 。
答案 (4)①在装置A、B间添加冷凝装置
解析 (4)①由于黄色气体可能是Cl2,也可能是FeCl3蒸气,所以推测一就要排除FeCl3蒸气的干扰,改进的措施是在装置A、B间添加冷凝装置,将FeCl3蒸气通过冷凝分离除去,然后根据B中现象分析判断。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(4)除了生成的氯气可使B中溶液变蓝外,推测还有两种可能。②推测二:在酸性条件下,装置中的空气可使B中溶液变蓝。发生反应的离子方程式为 ;为排除这种情况应如何操作? 。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(5)按照上述改进措施进行实验,观察到装置A中产生黄色气体,装置B中溶液变蓝,则A中发生反应的化学方程式为 。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅰ.[二氧化硫制备]实验室一般采用亚硫酸钠固体与硫酸(浓硫酸与水1∶1混合)反应制取二氧化硫:
(1)欲收集一瓶干燥的二氧化硫,选择上图中的装置,其最佳连接顺序为 (按气流方向,用小写字母表示)。
答案 (1)bcdefg(或bcdefcdg)
解析 Ⅰ.从提供的装置来看,A、B装置是气体发生装置,但由于亚硫酸钠易溶于水,选择A无法控制反应发生和停止,所以发生装置应选择B,用分液漏斗来控制反应的进行,另由于SO2密度大,收集时应长管进,短管出。(1)收集一瓶干燥的二氧化硫,应先制备,然后干燥,然后再收集,最后尾气处理,故连接顺序是bcdefg。为了防止氢氧化钠溶液中水汽进入集气瓶中,也可在收集气体装置和尾气处理装置间加上干燥装置,所以答案也可为 bcdefcdg。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。(2)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液出现如下情况应如何处理?①加蒸馏水到离刻度线1～2 cm处时: 。
答案 (2)①改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切
解析 (2)①加蒸馏水到离刻度线1～2 cm处时,为了防止加水超过刻度线,应改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。(2)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液出现如下情况应如何处理?②加蒸馏水时不慎超过了刻度线,应: 。
答案 ②重新配制
解析 ②加蒸馏水时不慎超过了刻度线,多余水不能取出,因取出的水中溶解了少量溶质,会影响所配溶液浓度,故应重新配制。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。(3)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液时所用蒸馏水必须先除去溶液中溶解的氧气,具体方法是 。
答案 (3)加热煮沸
解析 (3)氧气在水中的溶解度和温度有关,水温升高,水中溶解的氧气会变少,故除去蒸馏水中溶解的氧气,把蒸馏水加热煮沸即可。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。
曲线a所示溶液pH降低的原因(用化学用语作答) ,曲线c所示溶液中所发生反应的离子方程式为 ,曲线d (填“能”或“不能”)说明N是氧化SO2的主要微粒,其理由是 。
[思维建模] 探究类实验题通常分为物质的性质探究、化学现象的原因探究、物质的组成探究。(1)物质的性质探究实质是物质性质的检验,主要考虑检验方案的科学性(排除其他可能)。(2)化学现象的原因探究,要从化学原理角度考虑可能的原因,用到排除实验、空白对照实验等实验方案。(3)物质的组成探究主要有定性探究(实质是物质的检验)、定量探究(确定物质的严格组成)。
题型3 定量测定类综合实验
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器①除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有 (填标号)。 A.烧杯 B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管
答案 (1)AC
[审题指导]①考虑胆矾制备的实验流程:配制溶液、除杂(过滤)、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,结合每步实验用到的仪器得出答案,同时也为后面(3)小题作答找到依据。
解析 (1)制备胆矾时,根据题干信息可知,需进行溶解、过滤、结晶操作,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿,A、C符合题意。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(2)将CuO加入适量的稀硫酸②中,加热,其主要反应的化学方程式为 ,与直接用废铜和浓硫酸反应②相比,该方法的优点是 。
[审题指导]②对照CuO与稀硫酸、Cu与浓硫酸的反应,从原料的用量、产物对环境的影响角度分析。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4,再煮沸 10 min③,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5～4的目的是 ,煮沸 10 min 的作用是 。
答案 (3)过滤 干燥 除尽铁,抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体,易于过滤
[审题指导]③题干中主要杂质为氧化铁,溶解后生成Fe3+。下面的操作就是Cu2+中Fe3+的除杂问题[调pH生成Fe(OH)3沉淀],这里溶液仍为酸性,主要是该条件下Fe3+完全沉淀,而Cu2+不会生成沉淀。
解析 (3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体,操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥;CuO中含氧化铁杂质,溶于硫酸后会形成铁离子,为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全,需控制溶液pH为3.5～4,酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解;操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体,所以煮沸10 min,目的是破坏氢氧化铁胶体,使其沉淀,易于过滤。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3④。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为 (写表达式)。
[审题指导]④确定结晶水主要是确定n(H2O)与n(CuSO4)的比值问题。厘清各个质量的意义,表示出m(CuSO4)与 m(H2O),进而得出胆矾分子中结晶水个数的表达式。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高⑤的是 (填标号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
[审题指导]⑤可以在④结晶水个数的表达式基础上考虑各种操作影响了哪种质量,通过数学换算关系确定影响结果。
答案 (5)①③
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(1)“消化”的目的是 。
答案 (1)将奶粉样品中的氮元素转化为铵盐,便于氮元素的测定
解析 (1)本实验的目的是测定蛋白质中含氮量,奶粉样品“消化”的目的是将奶粉样品中的氮元素富集并转化为铵盐,便于氮元素的测定。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:①组装好仪器后,向水蒸气发生器内加蒸馏水,并加入数粒玻璃珠。加入玻璃珠的作用是 。
答案 (2)①防止液体暴沸
解析 (2)①组装好仪器后,向水蒸气发生器内加蒸馏水,并加入数粒玻璃珠。加入玻璃珠相当于加沸石,其作用是防止液体暴沸。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:②清洗仪器:打开K1,关闭K2。加热烧瓶使水蒸气充满管路,停止加热,关闭K1。烧杯中蒸馏水倒吸进入反应室,原因是 ;打开K2放掉洗涤水,重复操作2～3次。
答案 ②温度降低,管路中压强减小,形成负压
解析 ②清洗仪器:打开K1,关闭K2。加热烧瓶使水蒸气充满管路,停止加热,关闭K1。烧杯中蒸馏水倒吸进入反应室,原因是关闭K1后,水蒸气冷却,则管内的压强减小,而外界的大气压不变,则大气压将蒸馏水压入反应室,引起倒吸。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:③向烧杯中加入硼酸溶液及指示剂。消化液由样液入口注入反应室,并注入一定量的氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗后,封闭样液入口。反应室内反应的离子方程式为 ,烧杯中发生反应的化学方程式为 。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:④反应装置使用了双层玻璃,其作用是 。
答案 ④保温使氨气完全蒸出
解析 ④反应装置使用了双层玻璃,可以起到保温的作用,减少热量散失,有利于氨气逸出。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:⑤检验蒸馏操作中氨已完全蒸出的方法是 。
答案 ⑤用pH试纸检验馏出液为中性(或撤去冷凝管末端的烧杯,将湿润的红色石蕊试纸靠近冷凝管下端出口,试纸不变蓝)
解析 ⑤检验蒸馏操作中氨已完全蒸出的方法是撤去冷凝管末端的烧杯,将湿润的红色石蕊试纸靠近冷凝管下端出口,若试纸不变蓝,或用pH试纸检验馏出液为中性,说明氨气已经完全蒸出。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(1)装置c的名称是 。玻璃管a的作用为 。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡压强
解析 (1)装置c的名称为三颈烧瓶;玻璃管a与外界连通,作用为平衡压强。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。①下列物质可代替高氯酸的是 (填序号)。 A.硫酸 B.盐酸 C.硝酸 D.磷酸
答案 (2)①AD
解析 (2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质,即不易挥发的性质,硫酸和磷酸都不易挥发,盐酸和硝酸易挥发,所以正确选项为AD。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。②水蒸气发生装置b的作用是 。
答案 ②水蒸气进入c中,可以把挥发性的HF带出反应体系
解析 ②水蒸气进入c中,可以把挥发性的HF带出反应体系。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(3)定量测定:将f中得到的馏出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a mol·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用c mol·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(4)问题讨论:若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是 。否则会使实验结果偏低。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”),理由是 。
答案 (4)补充氢氧化钠溶液 不受影响 SiF4气体进入f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
解析 (4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF,避免F元素的损失,当溶液红色褪去,说明NaOH几乎没有,此时只需要再添加NaOH溶液;SiF4气体进入f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失,所以对实验结果没有影响。
点击进入 限时检测
第二篇 综合题的五个命题板块
全国卷近五年综合题考情分析
考情纵览 按图索题
备考指津:高考化学试卷中的五个综合题对考生的学科综合能力有着较高的要求,承担着区分不同层次考生的任务。五道试题都有着自己鲜明的特点和明确的考查意图,重点考查考生是否通过中学阶段的学习而建立起完整的化学知识架构,形成严谨的化学学科思维,并能利用其解决化学问题。化学实验综合题和化学工艺流程题的试题综合性强,题目包含信息量大,需要通过严谨的化学思维、条理的分析与推理,才能确定整个试题的化学情境,结合严密的逻辑推导,才能解答试题中要求较高的几个小题;反应原理综合题则主要是热化学、电化学以及四大平衡体系的组合,难度较大的是平衡常数相关的表达与计算;物质结构与有机化学基础综合题则是模块内各知识点的组合,各小题考查点相对固定,难易梯度明显,难点基本在同分异构体数目确定、合成路线设计、晶体的相关计算。在已经明确高考第Ⅱ卷试题的特点、难点基础上,在二轮的复习备考中,采取针对性的复习策略,对比较固定的考查点、难点,先以微专题形式进行重点突破,强化训练,然后再通过整套综合训练,形成高效的解题模型,达到完美应答化学第Ⅱ卷的能力目标。
板块一 化学实验综合
NO.1 “品”高考考情——考什么?怎么考?精准备考!
题型1 物质制备类综合实验
1.(2020·全国Ⅱ卷,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 . 。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 . ; 该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理 。
B
球形
无油珠说明不溶于水
的甲苯已经被完全氧化
用盐酸酸化时,产生氯气
除去过量的高锰酸钾,避免在
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中 的方法提纯。
MnO2
苯甲酸升华而损失
86.0%
C
重结晶
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
碱煮水洗
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80～95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
加快反应
热水浴
C
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质
防止Fe3+水解
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
2.(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时,失掉1.5个结晶水,失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
NH4Fe(SO4)2·12H2O
3.(2019·全国Ⅲ卷,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
A
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是 。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。
BD
分液漏斗、容量瓶
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
生成可溶的乙酰水杨酸钠
重结晶
60
题型2 性质探究类综合实验
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。
圆底烧瓶
饱和食盐水
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(2)b中采用的加热方式是 ,c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。
水浴加热
避免生成NaClO3
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(3)d的作用是 ,可选用试剂 (填标号)。 A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4
吸收尾气(Cl2)
AC
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。
过滤
少量(冷)水洗涤
1.(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 NaClO(填“大于”或“小于”)。
紫
小于
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。
CO2
CO
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 . 。
冷却后停止通入氮气
先熄灭装置A、E的酒精灯,
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是 . 。
取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3
2.(2018·全国Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用 c mol·L-1KMnO4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。
粉红色出现
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知: 、 。
Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为 Fe(Ⅲ)
样品中没有Fe(Ⅲ)
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
干燥管
①仪器B的名称是 。
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。②将下列实验操作步骤正确排序 (填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g。 a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温
dabfce
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
偏小
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。a.品红 b.NaOHc.BaCl2 d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4
c、a
产生白色沉淀、褪色
3.(2017·全国Ⅲ卷,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。
4.(2021·广东卷,17节选)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务 通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表中实验1～3,记录数据。
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)= . mol/L。 实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有 . 。
(或1.34×10-5)
存在两
个变量(温度与浓度),温度升高的同时,溶液的浓度也在增大
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b,在实验1～3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表中内容。
45 ℃
Ⅱ
45 ℃
⑦实验总结 根据实验1～5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是 。
A3>B2>B1
题型3 定量测定类综合实验
1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
加入过量稀盐酸
出现乳黄色浑浊
(吸)取上层清液,滴入
BaCl2溶液
产生白色沉淀
1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:①溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的 中,加蒸馏水至 。
烧杯
容量瓶
刻度
1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:
蓝色褪去
95.0
回答下列问题:(1)a的作用是 。
避免b中压强过大
回答下列问题:(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。
防止暴沸
直形冷凝管
回答下列问题:(3)清洗仪器:g中加蒸馏水:打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 ;打开k2放掉水,重复操作2～3次。
c中温度下降,管路中形成负压
回答下列问题:(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是 。
液封,防止氨气逸出
回答下列问题:(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。②e中主要反应的离子方程式为 ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。
保温,使氨气完全蒸出
回答下列问题:(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %。
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 . 。
中的实际值保持一致,避免产生误差
使测定值与水体
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳。
量筒
氧气
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mg·L-1。
当最后一滴标准液滴入时,溶液蓝色刚好褪去,且半分钟内无变化
80ab
3.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
回答下列问题:(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 (填“高”或“低”)。
低
提炼命题点
考情分析与预测
高考第Ⅱ卷的化学实验题从考查的方式大致可分为物质制备类、物质性质探究类、定量测定类三种。其中物质制备类实验最为常见,且以气体的制备、有机化合物的制备出现频率较高,同时该类型综合实验题也经常会涉及物质含量的测定,具体考查点往往涉及仪器的识别与使用、装置选择、产品的净化提纯、物质分子式的确定、产率的计算等;物质性质探究类则更加着重于实验现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面;定量测定类综合实验属于难度较大的一类综合实验,常涉及沉淀的质量测定、通过滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)测定溶液中离子的量、排液量气测定气体体积、固体质量变化等定量测定方法,不但要明确实验原理,还要具有一定的数据处理能力。对于综合性实验题而言,对实验现象、原因、目的的描述是必考形式。实验是化学的基础,所以一道好的实验综合题可以很好地筛选出具有良好化学学科素养的考生。而题目的设计上既有基础性的仪器识别、选择,也有常用仪器的创新应用,这就需要考生在掌握基础实验知识的基础上还要具备一定的创新型思维,并兼具良好的语言逻辑表达能力,做到语言简练,用词专业、准确。
NO.2 “拆”大题拆分——这么拆!这么练!各个击破!
命题点1 仪器名称、选择、连接及操作顺序问题必备知识
1.高考中常考的重要仪器名称与用途(仪器的选择)
2.基本仪器的组合(1)物质制取装置
(2)气体压强原理的应用装置
(3)冷凝冷却装置(气冷、液冷)
(4)物质的分离提纯装置
3.化学实验安全装置(1)防倒吸装置
(2)防污染安全装置
4.高考试题中有机物实验常出现的装置
5.实验仪器的连接与操作顺序(1)仪器的连接顺序①各种装置的前后顺序
注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置,其他装置需要根据实验要求进行选用。b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。②常见仪器的连接顺序洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。
(2)实验操作顺序①操作顺序与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。②加热操作的顺序a.当空气成分(主要是O2)影响实验时,需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。b.实验开始先点燃发生装置酒精灯,排净空气后再点燃反应装置酒精灯。c.实验结束时,应先熄灭反应装置酒精灯,继续通原料气至试管冷却,再熄灭发生装置酒精灯。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
素养提能
(1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2,反应的化学方程式为 。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
(2)装置的连接顺序为A→ → → → → →F(填各装置的字母代号)。
答案 (2)B F D E C
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
(3)检查装置气密性后,先通一段时间N2,其目的是 ,实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯,继续通N2至常温,其目的是 。
答案 (3)排除装置中的空气,防止空气中的O2和CO2干扰实验结果 防止F中溶液倒吸入C中
解析 (3)装置中有空气,空气中含有CO2,干扰气体产物CO2的检验,因此先通一段时间的N2,其目的是排除装置中的空气,防止空气中的O2和CO2干扰实验结果;实验结束时,先熄灭A和C两处的酒精灯,继续通入N2至室温,其目的是防止压强减小,装置F中的溶液倒吸入C中。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体,可用于摄影和蓝色印刷,110 ℃失去结晶水,230 ℃分解。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。实验一:探究实验所得的气体产物,按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,部分装置可重复使用)。
实验二:分解产物中固体成分的探究(4)①定性实验:经检验,固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。②定量实验:将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥,得到含铁样品。完成上述实验操作,需要用到下列仪器中的 (填仪器编号)。
答案 (4)①②⑤⑦
解析 (4)碳酸钾溶于水,FeO和Fe不溶于水,因此采用溶解、过滤的方法进行分离,需要用到的仪器有①②⑤⑦。
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
(1)仪器①的名称是 ,②的名称是 。
答案 (1)长颈漏斗 分液漏斗
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
(2)用图中仪器组装成气体发生装置:用KClO3和MnO2制O2应选的装置是 (填字母);用H2O2与MnO2制O2,并控制产生O2的速率,应选 (填字母)。
答案 (2)A、E B、D
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
(3)若用装置X(如图所示)进行“排空气法”收集制取的O2,氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水,用排水法收集氧气,氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。
答案 (3)c b
解析 (3)使用X收集O2时,用排空气法,由于O2的密度比空气的大,应从长管进气;用排水法收集气体,应从短管进气。
2.现有下列仪器或装置,请回答下列问题:
①除F、X外还需要的装置有 ,X中应加入的试剂是 ,X与其他导管连接的顺序是 (填导管口的序号)。 ②实验时,a处可能的现象为 ;装置F中气球的作用是 。
答案 (4)①D、G 浓硫酸 dcbe ②红棕色粉末逐渐变黑 收集尾气中的CO,防止污染空气
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有 种。
答案 (1)4
解析 (1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当 时(填实验现象)点燃F处酒精灯。
答案 (2)F中充满黄绿色
解析 (2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当F中充满黄绿色气体时点燃F处酒精灯。
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→ →k→i→f→g→ 。
答案 (3)h→j→d→e b→c
解析 (3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c。
3.氯化铝是有机合成中常用的催化剂,甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(4)D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是 。
答案 (4)氯化铝易堵塞导管引起爆炸
解析 (4)氯化铝易升华,易冷凝成固体,用D装置收集氯化铝,则氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
命题点2 实验现象、原因、目的以及实验评价的规范描述必备知识
1.实验简答题的特点(1)类型:实验现象的描述、出现问题的原因、仪器的作用、操作的目的以及实验的评价(优点、缺陷)等。(2)答题常见问题:回答原理错误、回答格式不合理、回答语言不规范、没能用化学语言来回答等。2.实验现象的规范描述(1)现象描述的原则:实验现象的描述要做到全面、准确,要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。①视觉:看到的(颜色变化、沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成烟雾、发出某色光等);
②听觉:听到的(声音);③嗅觉:闻到的(气体的气味);④触觉:摸到的(温度变化等)。(2)实验现象的描述模板
(3)滴定终点的判断①有色→有色或有色→无色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复……色。②无色→有色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由无色变成……色,且半分钟内不褪色。3.原因、目的等的规范描述(1)分析考虑的角度①明确实验的目的与原理,这样才能对出现的各种现象从化学反应原理角度给出解释。②了解选择某种仪器或进行某种操作在整个实验中的作用,进而明确缺少该仪器或操作对实验的影响。
③在回答仪器或操作的作用、原因或目的时,需要从缺少仪器(操作)可能带来的后果入手分析。(2)回答的文字模板①正面描述:由于……,所以会出现……(现象);为了……而……②说出后果:如果……就会……(出现的结果)。4.实验评价的规范描述(1)实验评价的角度①从实验的可行性方面对实验方案做出评价:实验原理是否正确、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便;实验效果是否明显等。②从绿色化学视角对实验方案做出评价:反应原料是否易得、安全、无毒;原料利用率以及生成物质的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。
③从实验安全性方面对实验方案做出评价:防倒吸;防爆炸;防氧化;防吸水(易水解的物质);防挥发(采用冷凝回流装置)。④实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(2)实验评价的规范①从优点角度作答:采取……(操作或使用……装置),可以防止……(上述四个角度出现的问题)。②从造成后果角度作答:如果不采取……(操作或使用……装置)会造成……(上述四个方面的后果)。
5.常见简答题的思考角度(1)常见实验操作的描述
(2)装置或试剂作用
(3)操作或试剂的目的或原因
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
素养提能
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(1)仪器Ⅰ的名称为 ;实验中使用仪器Ⅱ的目的是 。
答案 (1)三颈烧瓶 使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流
解析 这个实验包括了ClO2气体的制备、收集、性质检验、尾气处理。将NaOH溶液从a口加入甲中的烧瓶,反应物在催化剂条件下加热,生成了ClO2,气体中混有的反应物甲醇通过冷凝管的冷凝回流到烧瓶,而ClO2则进入丁中被稳定剂吸收。加入稀盐酸后,稳定剂释放出气体ClO2,ClO2具有强氧化性,能够将I-氧化为I2,使溶液变蓝,又因为其溶于水后会产生次氯酸,因而具有漂白性。实验结束后,用NaOH溶液吸收尾气。(1)仪器Ⅰ为三颈烧瓶,仪器Ⅱ为冷凝管,使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶。
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(2)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂,吸收ClO2的离子方程式为 ,为便于大量运输和储存,工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂,其原理是 。
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(3)装置乙中的主要现象为 。
答案 (3)溶液变蓝后褪色
解析 (3)由分析可知,溶液先变蓝后褪色。
1.二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体,常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法,其原理是用 NaClO3 与CH3OH在催化剂、60 ℃时,发生反应得到ClO2,用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知:ClO2易溶于水但不与水反应,气体浓度较大时易分解(爆炸),实验室用稳定剂吸收ClO2,生成NaClO2,使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(4)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是 。
答案 (4)ClO2与空气混合,浓度较大时易分解(爆炸)
解析 (4)由已知可知,ClO2浓度较大时易分解(爆炸),不可以用排空气法。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 ,仪器a的名称是 。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
解析 (1)由题给信息,[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。由仪器的结构特点可知,a为分液(或滴液)漏斗。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
答案 ②排除c中空气
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ; d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
答案 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
解析 (3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,溶液被压入装置d。由题给信息知,[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
2.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(4)指出装置d可能存在的缺点 。
答案 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
解析 (4)装置d的缺点是与大气直接相通,空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅰ.制备FeCO3:实验小组将足量的废铁屑和500 mL 1.0 mol·L-1稀硫酸反应,再与200 mL 1.0 mol·L-1 NH4HCO3溶液充分混合,装置如图,反应结束后过滤并洗涤沉淀。(1)实验时先打开止水夹2,关闭止水夹1,加入药品,塞上塞子,待丁中产生大量气泡后,关闭止水夹2,打开止水夹1,观察到的现象为 。
答案 (1)乙内有气泡产生,液体沿长导管进入丙,丙中产生沉淀
解析 Ⅰ.(1)关闭止水夹2,打开止水夹1,乙中继续反应产生氢气,形成压强,从而将乙中液体压入装置丙,观察到的现象是乙内有气泡产生,液体沿长导管进入丙,丙中产生沉淀。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅱ.制备(NH2CH2COO)2Fe:将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器B,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过A向B中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。(2)仪器A的作用是 。
答案 (2)平衡气压,便于液体流下
解析 Ⅱ.(2)仪器A上下连通,作用是平衡气压,使液体顺利流下。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅱ.制备(NH2CH2COO)2Fe:将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器B,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过A向B中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。(3)实验过程前通入氮气的目的是 ,C的导管插入液面下的作用是 。
答案 (3)排尽装置内的空气,防止氧化二价铁 便于吸收尾气,同时防止空气进入B装置中
解析 (3)亚铁离子具有还原性,易被空气中的氧气氧化,实验前通入氮气,排尽装置内的空气,防止氧化二价铁;将C中导管插入液面以下,可以充分吸收尾气,同时防止空气中的氧气进入B装置中将亚铁离子氧化。
3.(2020·安徽皖江联考)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,微溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有强酸性和强还原性。Ⅱ.制备(NH2CH2COO)2Fe:将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器B,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过A向B中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。(4)柠檬酸的作用是 。
答案 (4)促进FeCO3溶解和防止Fe2+被氧化
解析 (4)根据题中的已知信息可知,柠檬酸具有强酸性和强还原性,合成过程加入柠檬酸可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化。
命题点3 物质组成计算及含量的测定问题必备知识
1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法:先将欲测定离子转化为沉淀,然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量,再通过原子守恒计算。(2)测定气体法①测定气体的体积:把欲测定元素转化为气体,通过排液量气装置测定气体体积,转化为标准状况下体积并进行计算。②测定气体的质量:利用气体的性质选择恰当的吸收剂,计算吸收剂吸收前后的质量差,即为气体质量。
(3)滴定法:通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的量,这一类常用关系式法得出各物质间的关系。②返滴定法:第一步用过量的滴定剂,第二步再用另一物质返滴过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步过量的量,得出第一步所求物质的物质的量。2.定量实验数据测定的注意点欲测定元素要完全转化为沉淀或气体①生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。②由于气体体积受到温度、压强的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。③测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
4.定量实验的计算方法
5.滴定法的原理与类型(1)滴定分析法的原理①滴定分析是利用化学反应(中和反应、氧化还原反应、沉淀反应、配位反应)发生时,反应物都是按一定比例进行反应的。②当我们已知一种反应物的物质的量后,可以利用其反应比例确定另一种反应物的物质的量。③用已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴加到一定体积的被测物质的溶液中,当化学反应恰好完全时为止,根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。④指示剂与滴定终点指示剂:指示化学反应恰好完全时能改变溶液颜色的一种辅助试剂(有颜色的反应试剂也可以直接做指示剂)。滴定终点:当两反应物恰好反应完全,没有任何外部特征时,此时需要借助于指示剂变色来确定停止滴定的点,即把这个指示剂变色点称为滴定终点。
(2)滴定分析法的类型中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过,这里着重介绍其他三种滴定方法。①氧化还原滴定法a.原理:以氧化剂或还原剂为滴定试剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。b.试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。c.指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类,氧化还原指示剂、专用指示剂(在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液遇碘变蓝)和自身指示剂(高锰酸钾标准溶液滴定草酸时,滴定终点为溶液由无色变为浅紫红色)。
③配位滴定法。a.原理:以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法,主要用于金属离子含量的测定。b.配位剂:应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA),一般情况下,EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物。c.指示剂:配位滴定有专用的配位滴定指示剂,其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时,金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂,发生特定的颜色变化来标志滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时,用铬黑T作指示剂,利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。(3)滴定方法①直接滴定:利用两种物质按比例直接反应,是最常用的滴定方法。
③返滴定:加入一定量且过量的标准液与被测物反应,过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准液,加热试样完全溶解,冷却以后,再用氢氧化钠标准液返滴定剩余盐酸。
6.热重分析(1)原理:许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化,据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线。并进一步来研究物质的热变化过程。(2)解题方法①假设验证:根据物质的组成,预估物质在加热时可能发生的变化,然后利用其质量变化进行验证。②原子守恒:金属元素不变,确定其他元素的质量,通过元素原子物质的量之比确定物质化学式。(3)热重曲线的分析①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定),后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。
1.研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO3,铁矾渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水。
素养提能
(1)试剂1是过量的 ,滤渣2的成分是 (写化学式)。
答案 (1)H2SO4 MgF2、CaF2、Fe
解析 (1)根据题意,试剂1是过量的硫酸(H2SO4),滤渣2的成分是铁粉(Fe)、CaF2、MgF2。
1.研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO3,铁矾渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水。
(2)“沉铁”发生反应的离子方程式是 。
1.研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO3,铁矾渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固体,难溶于水。
(3)沉铁后的滤液经“操作a”,再经过“过滤、洗涤、干燥”得到皓矾(ZnSO4·7H2O),“操作a”是 ,取28.70 g皓矾(ZnSO4·7H2O)加热,加热过程中剩余固体的质量变化如图,100 ℃时所得固体的化学式为 。
答案 (3)蒸发浓缩、冷却结晶 ZnSO4·H2O
2.碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度900 ℃。在溶液中制备时,形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O,如果溶液碱性太强,易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。某化学小组通过以下实验来验证制得的样品中不含La(OH)CO3,并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量。将石英玻璃A管称重,记为m1 g,将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。将装有试剂的装置C称重,记为m3 g。按下图连接好装置进行实验。实验步骤:①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭K1,K3,打开K4,点燃酒精喷灯,加热A中样品;③一段时间后,熄灭酒精灯,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量A;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m4 g(此时装置A中为La2O3,Mr=326)。称重装置C,记为m5 g。(1)实验中第二次通入N2的目的为 。
答案 (1)将装置中产生的气体全部排入后续装置中被吸收,减小实验误差
解析 根据题意,第一次加热晶体失去结晶水,第二次加热发生碳酸盐的分解。根据已知信息,m2-m1为La2(CO3)3·xH2O的质量,m4-m1为La2O3的质量,m5-m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸,C中装有碱石灰,D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入装置C中影响实验结果;第一次通入N2,目的是排出装置中的空气,防止空气中CO2干扰实验结果,第二次通入N2,将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收,减小实验误差。(1)第二次通入N2,将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收,减小实验误差。
2.碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度900 ℃。在溶液中制备时,形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O,如果溶液碱性太强,易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。某化学小组通过以下实验来验证制得的样品中不含La(OH)CO3,并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量。将石英玻璃A管称重,记为m1 g,将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。将装有试剂的装置C称重,记为m3 g。按下图连接好装置进行实验。实验步骤:①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭K1,K3,打开K4,点燃酒精喷灯,加热A中样品;③一段时间后,熄灭酒精灯,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量A;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m4 g(此时装置A中为La2O3,Mr=326)。称重装置C,记为m5 g。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。(1)①若先测量Al4C3质量分数,对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞 ,打开活塞 。
答案 (1)①K2、K3 K1
解析 (1)①通过分液漏斗加入稀硫酸,稀硫酸与样品中Al4C3完全反应,量取生成的甲烷气体,从而测得Al4C3的百分含量,故应关闭活塞K2、K3,打开活塞K1。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。②当 时,说明反应已经结束。读取读数之前,应对量气管进行的操作为 ; 若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面,所测气体体积 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 ②量气管中液面不再变化 调整量气管高度,使左右两边液面相平 偏小
解析 ②当量气管中液面不再变化时,说明反应已经结束。利用连通器原理,读取读数之前,应对量气管进行的操作为调整量气管高度,使左右两边液面相平;若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面,说明气体的压强大于大气压,所测气体体积偏小。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。③记录量气管的读数为y mL,则Al4C3的质量分数为 (用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示)。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。④若无恒压管,对所测Al4C3质量分数的影响是 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 ④偏大
解析 ④若无恒压管,最终量气管读数偏大,根据上题公式,对所测Al4C3质量分数的影响是偏大。
3.工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解);③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L/mol,实验装置如下(量气管为碱式滴定管改装):实验过程:连好装置后,检查装置的气密性;称得装置D的初始质量为a g;称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中,各装置中加入相应药品,重新连好装置;读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。(2)若先测量AlN质量分数:首先关闭活塞K1,打开活塞K3,通过分液漏斗加入过量的某物质,反应完成后, (填该步应进行的操作),最后称得装置D的质量为c g,进而测量AlN的质量分数。
答案 (2)打开K2,通入一段时间空气
解析 (2)若先测量AlN质量分数:首先关闭活塞K1、K2,打开活塞K3,AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气,通过分液漏斗加入氢氧化钠,反应完成后,打开K2,通入一段时间空气,平衡气压,最后称得装置D的质量为c g,进而测量AlN的质量分数。
NO.3 “组”题点组合——考什么,练什么,整体突破!
题型1 物质制备类综合实验
1.(2021·全国乙卷,27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水,升温至98 ℃并保持1小时①。 Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色②。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。③Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是 、 ,仪器b的进水口④是 (填字母)。
(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴⑤,原因是 。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是 。(4)步骤Ⅲ中,H2O2的作用是 (以离子方程式表示)。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是 。
[审题指导]①反应温度98 ℃并保持1小时,温度接近水的沸点,不宜控制温度;持续时间比较长,水会大量蒸发,由此确定(3)题的考虑角度。②悬浊液颜色的变化意味着KMnO4被还原为Mn2+,结合H2O2的还原性,明确(4)的反应。③多次用稀盐酸洗涤,则洗涤液中H+、Cl-浓度是相等的,为(6)小题作答找到理论依据。④冷凝管的使用中冷却水一定要低进高出。⑤这里对于(2)的作答需要分析操作背后的目的:冰水浴,说明反应放热需要降温;分批、缓慢加入反应物,防止温度过高,反应过于剧烈。
解析 (1)由图中仪器构造可知,a的仪器名称为滴液漏斗,c的仪器名称为三颈烧瓶;仪器b为球形冷凝管,起冷凝回流作用,冷却水要从低处的d口进,e口出。(2)反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比,由于油的比热容比水的小,油浴控制温度更加灵敏和精确,该实验反应温度接近水的沸点,故不采用热水浴,而采用油浴。
(6)步骤Ⅳ用稀盐酸洗涤沉淀,步骤V洗涤过量的盐酸,H+与Cl-电离平衡,洗出液接近中性时,可认为Cl-洗净。
答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d(2)反应放热,防止反应过快(3)反应温度接近水的沸点,油浴更易控温
(5)取少量最后一次洗出液于试管中,滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已洗净,反之,则未洗净(6)H+与Cl-电离平衡,洗出液接近中性时,可认为Cl-洗净
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。
答案 (1)控制滴加速率 放热
解析 (1)使用恒压滴液漏斗能控制液体滴加的速度和量,目的是控制反应速率,步骤1中的操作“严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却”,可知该反应是放热反应。
回答下列问题:(1)实验中使用恒压滴液漏斗滴加液体的目的为 。从步骤1的操作中可以看出,苯与乙酸酐的反应为 (填“吸热”或“放热”)反应。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。
回答下列问题:(2)用于吸收HCl气体的烧杯中,可以使用的液体为 。若其中的倒扣漏斗全部浸没于液体中,则吸收气体时会发生 的现象。
答案 (2)NaOH溶液 倒吸
解析 (2)吸收HCl气体可用碱液吸收,试剂为NaOH溶液;由于气体被吸收导致压强变小,则若倒扣漏斗全部浸没于液体中,则吸收气体时会发生倒吸现象。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。回答下列问题:(3)该实验中检验“水洗至中性”的方法为 。
答案 (3)取少量液体,滴加紫色石蕊试液,若变红则继续洗,不变红则为中性
解析 (3)可用紫色石蕊试液来检验溶液的酸碱性,操作方法是取少量液体,滴加紫色石蕊试液,若变红则继续水洗,不变红则为中性。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。
回答下列问题:(4)实验室常用的冷凝管有:①球形冷凝管,②直形冷凝管,③空气冷凝管。当蒸气温度高于130 ℃时,如果用水进行冷却,因两者温差大,会造成冷凝管炸裂。该实验的蒸馏操作中,蒸出石油醚和苯时,应使用的冷凝管为 (填序号,下同),蒸出苯乙酮时,应使用的冷凝管为 。
答案 (4)② ③
解析 (4)石油醚沸点为30～80 ℃,苯为80.1 ℃,用直形冷凝管即可,选②;苯乙酮沸点是202 ℃,若用水进行冷却,冷凝管会炸裂,故选③。
2.(2021·河南平顶山一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。部分物质沸点、密度和制备原理如下:沸点:苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。实验步骤:步骤1:在50 mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。在二口瓶中加入6 g无水氯化铝和8 mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2 mL乙酸酐。严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。步骤2:待反应液冷却后,将其倾入盛有10 mL浓盐酸和20 g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20 mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。步骤3:滤去干燥剂,将有机相置于100 mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。该实验得到的产品为1.64 g。回答下列问题:(5)该实验的产率为 。
答案 (5)65.08%
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
回答下列问题:(1)盛装浓盐酸仪器的名称是 ,加入实验药品之前必须进行的操作是 。
[实验一]制备NaClO溶液
答案 (1)分液漏斗 检查装置气密性
解析 实验一的装置Ⅰ中浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气,氯气通入冰水浴中的30%的NaOH溶液中,生成NaCl、NaClO,防止温度过高生成氯酸钠;氯气有毒,装置Ⅲ中用NaOH吸收未反应的氯气。实验二的三颈烧瓶中NaClO与尿素反应生成水合肼,控制温度,使水合肼变为蒸气逸出,水合肼具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2,则滴加NaClO溶液时不能过快、过多;利用冷凝管冷凝水合肼,在锥形瓶中收集;水合肼在空气中可吸收CO2而产生烟雾,则需在锥形瓶后加装有碱石灰的干燥管,防止空气中二氧化碳进入收集装置。(1)根据装置特点,盛装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗;连接装置后,加入药品前,应先检验装置的气密性。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
回答下列问题:(2)装置Ⅱ中为了提高NaClO的产率,用冰水浴控制温度在30 ℃以下,其主要原因是 。
[实验一]制备NaClO溶液
答案 (2)防止温度过高,使NaClO分解
解析 (2)已知加热 NaClO溶液可生成氯酸钠,则用冰水浴控制温度在30 ℃以下,可防止温度过高NaClO分解。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
回答下列问题:(3)装置Ⅲ的作用是 。
[实验一]制备NaClO溶液
答案 (3)吸收尾气,防止污染空气
解析 (3)氯气有毒,则装置Ⅲ的作用是吸收未反应的氯气,防止污染空气。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(4)装置中的直形冷凝管 (填“能”或“不能”)用球形冷凝管代替。
答案 (4)不能
解析 (4)球形冷凝管一般用于合成装置中的冷凝回流,直形冷凝管用于蒸馏实验的冷凝,如果使用球形冷凝管,会造成产品残余在球形冷凝管的球状结构内,造成损失。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(5)三颈烧瓶中生成水合肼的化学方程式: 。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(6)滴加NaClO溶液时不能过快、过多的原因是 。
答案 (6)防止水合肼被NaClO氧化
解析 (6)水合肼具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2,滴加 NaClO溶液时不能过快、过多。
3.(2021·黑龙江大庆二模)水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料,工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反应制备水合肼的实验流程如图,据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。
[实验二]制备水合肼(7)有同学认为该实验收集装置有缺陷,请你写出改进措施: 。
答案 (7)在锥形瓶导管上连接装有碱石灰的干燥管,防止空气中二氧化碳进入收集装置
解析 (7)水合肼在空气中可吸收CO2而产生烟雾,则需在锥形瓶后加装有碱石灰的干燥管,防止空气中二氧化碳进入收集装置。
题型2 性质探究类综合实验
1.(2020·全国Ⅰ卷,27)为验证不同化合价铁的氧化还原能力,利用下列电池装置进行实验①。
回答下列问题:(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L-1 FeSO4溶液,需要的仪器②有药匙、玻璃棒、 (从下列图中选择,写出名称)。
(2)电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应,并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近③。根据下表数据,盐桥中应选择 作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极④。可知,盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加⑤了0.02 mol·L-1。石墨电极上未见Fe析出。可知,石墨电极溶液中c(Fe2+)= 。(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为 ,铁电极的电极反应式为 。因此,验证了Fe2+氧化性小于 、还原性小于 。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法⑥是 。
[审题指导]①通过原电池的原理分析实验的原理,原电池正极是氧化剂得到电子的反应,负极是还原剂失电子的反应,通过氧化还原反应比较Fe2+、Fe3+氧化还原能力的大小。②配制一定物质的量浓度溶液要用到:确定规格的容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒。用固体配制溶液还要用托盘天平称量固体质量。
④电子由负极经外电路流向正极,阳离子流向发生还原反应的正极,也就是石墨电极。⑤可根据串联电路处处电流相等,以及石墨电极的电极反应来确定c(Fe2+)的变化。⑥根据题意,铁电极表面活化的原理是Fe3+与电极材料Fe的反应完成,所以可通过Fe3+是否完全反应来确定。解析 (1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用托盘天平称量固体,用烧杯溶解固体,用量筒量取蒸馏水。
(3)电子由负极流向正极,结合电子由铁电极流向石墨电极,可知铁电极为负极,石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。
答案 (1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09 mol·L-1
(6)取少量溶液,滴入KSCN溶液,不出现血红色
[练后反思]溶液的配制(1)配制一定质量分数的溶液(2)配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液(3)粗配溶液(大致物质的量浓度)①主要应用于在空气中不稳定、易被氧化的物质。如:亚铁盐溶液、碘化物溶液等。②粗配溶液不需要容量瓶、胶头滴管(对溶液浓度没有精确要求,所以对溶液体积不要求非常精确)。③需要用到量筒确定溶剂的体积(可粗略作为溶液的体积)。④配制出的溶液还需要利用氧化还原滴定进行标定来确定所配溶液的精确浓度。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(1)该实验装置从安全角度分析,存在的问题是 。
答案 (1)FeCl3易升华,遇冷会凝华,而易堵塞导管使装置炸裂
解析 有气体参加的反应或制取气体的反应,在实验前要检查装置的气密性,为防止空气成分对实验的干扰,要先通入与反应体系无关的气体进行排空处理;对于易升华、凝华的物质要注意采取安全措施,Cl2、FeCl3都有氧化性,都会将KI氧化为I2而使淀粉溶液变为蓝色,要注意排除杂质的干扰,同时要注意进行尾气处理,防止大气污染。(1)该实验装置从安全角度分析,存在的问题是FeCl3固体加热易升华,其蒸气遇冷就会发生凝华现象,变为固体而易堵塞导管使装置炸裂。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(2)在进行上述实验前还必须进行的操作为 。
答案 (2)检查装置气密性
解析 (2)该装置要通过实验探究MnO2与FeCl3能否反应产生Cl2,因为可能有气体产生,因此实验操作前还需要进行的操作为检查装置气密性。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(3)装置A中产生黄色气体能不能说明一定产生Cl2?并说明原因: 。
答案 (3)不能。FeCl3升华后产生的气体也为黄色,FeCl3也能使装置B中溶液变蓝
解析 (3)装置A中产生黄色气体不能说明一定产生Cl2,因为FeCl3固体加热升华后产生的气体FeCl3蒸气也为黄色,因此不能确定黄色气体是Cl2还是FeCl3蒸气。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(4)除了生成的氯气可使B中溶液变蓝外,推测还有两种可能。①推测一:装置A中产生的另一种黄色气体也可使B中溶液变蓝。为排除这种黄色气体应作如何改进? 。
答案 (4)①在装置A、B间添加冷凝装置
解析 (4)①由于黄色气体可能是Cl2,也可能是FeCl3蒸气,所以推测一就要排除FeCl3蒸气的干扰,改进的措施是在装置A、B间添加冷凝装置,将FeCl3蒸气通过冷凝分离除去,然后根据B中现象分析判断。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(4)除了生成的氯气可使B中溶液变蓝外,推测还有两种可能。②推测二:在酸性条件下,装置中的空气可使B中溶液变蓝。发生反应的离子方程式为 ;为排除这种情况应如何操作? 。
2.(2021·江西六校联考)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3是否反应产生Cl2。已知FeCl3固体易升华,其蒸气为黄色。
实验操作和现象:
回答下列问题:(5)按照上述改进措施进行实验,观察到装置A中产生黄色气体,装置B中溶液变蓝,则A中发生反应的化学方程式为 。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅰ.[二氧化硫制备]实验室一般采用亚硫酸钠固体与硫酸(浓硫酸与水1∶1混合)反应制取二氧化硫:
(1)欲收集一瓶干燥的二氧化硫,选择上图中的装置,其最佳连接顺序为 (按气流方向,用小写字母表示)。
答案 (1)bcdefg(或bcdefcdg)
解析 Ⅰ.从提供的装置来看,A、B装置是气体发生装置,但由于亚硫酸钠易溶于水,选择A无法控制反应发生和停止,所以发生装置应选择B,用分液漏斗来控制反应的进行,另由于SO2密度大,收集时应长管进,短管出。(1)收集一瓶干燥的二氧化硫,应先制备,然后干燥,然后再收集,最后尾气处理,故连接顺序是bcdefg。为了防止氢氧化钠溶液中水汽进入集气瓶中,也可在收集气体装置和尾气处理装置间加上干燥装置,所以答案也可为 bcdefcdg。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。(2)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液出现如下情况应如何处理?①加蒸馏水到离刻度线1～2 cm处时: 。
答案 (2)①改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切
解析 (2)①加蒸馏水到离刻度线1～2 cm处时,为了防止加水超过刻度线,应改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。(2)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液出现如下情况应如何处理?②加蒸馏水时不慎超过了刻度线,应: 。
答案 ②重新配制
解析 ②加蒸馏水时不慎超过了刻度线,多余水不能取出,因取出的水中溶解了少量溶质,会影响所配溶液浓度,故应重新配制。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。(3)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液时所用蒸馏水必须先除去溶液中溶解的氧气,具体方法是 。
答案 (3)加热煮沸
解析 (3)氧气在水中的溶解度和温度有关,水温升高,水中溶解的氧气会变少,故除去蒸馏水中溶解的氧气,把蒸馏水加热煮沸即可。
3.(2021·江西九江二模)某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。Ⅱ.[实验探究]实验:向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中,缓慢通入SO2气体,试管内有白色沉淀产生。
曲线a所示溶液pH降低的原因(用化学用语作答) ,曲线c所示溶液中所发生反应的离子方程式为 ,曲线d (填“能”或“不能”)说明N是氧化SO2的主要微粒,其理由是 。
[思维建模] 探究类实验题通常分为物质的性质探究、化学现象的原因探究、物质的组成探究。(1)物质的性质探究实质是物质性质的检验,主要考虑检验方案的科学性(排除其他可能)。(2)化学现象的原因探究,要从化学原理角度考虑可能的原因,用到排除实验、空白对照实验等实验方案。(3)物质的组成探究主要有定性探究(实质是物质的检验)、定量探究(确定物质的严格组成)。
题型3 定量测定类综合实验
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器①除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有 (填标号)。 A.烧杯 B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管
答案 (1)AC
[审题指导]①考虑胆矾制备的实验流程:配制溶液、除杂(过滤)、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,结合每步实验用到的仪器得出答案,同时也为后面(3)小题作答找到依据。
解析 (1)制备胆矾时,根据题干信息可知,需进行溶解、过滤、结晶操作,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿,A、C符合题意。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(2)将CuO加入适量的稀硫酸②中,加热,其主要反应的化学方程式为 ,与直接用废铜和浓硫酸反应②相比,该方法的优点是 。
[审题指导]②对照CuO与稀硫酸、Cu与浓硫酸的反应,从原料的用量、产物对环境的影响角度分析。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4,再煮沸 10 min③,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5～4的目的是 ,煮沸 10 min 的作用是 。
答案 (3)过滤 干燥 除尽铁,抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体,易于过滤
[审题指导]③题干中主要杂质为氧化铁,溶解后生成Fe3+。下面的操作就是Cu2+中Fe3+的除杂问题[调pH生成Fe(OH)3沉淀],这里溶液仍为酸性,主要是该条件下Fe3+完全沉淀,而Cu2+不会生成沉淀。
解析 (3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体,操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥;CuO中含氧化铁杂质,溶于硫酸后会形成铁离子,为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全,需控制溶液pH为3.5～4,酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解;操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体,所以煮沸10 min,目的是破坏氢氧化铁胶体,使其沉淀,易于过滤。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3④。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为 (写表达式)。
[审题指导]④确定结晶水主要是确定n(H2O)与n(CuSO4)的比值问题。厘清各个质量的意义,表示出m(CuSO4)与 m(H2O),进而得出胆矾分子中结晶水个数的表达式。
1.(2021·全国甲卷,27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高⑤的是 (填标号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
[审题指导]⑤可以在④结晶水个数的表达式基础上考虑各种操作影响了哪种质量,通过数学换算关系确定影响结果。
答案 (5)①③
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(1)“消化”的目的是 。
答案 (1)将奶粉样品中的氮元素转化为铵盐,便于氮元素的测定
解析 (1)本实验的目的是测定蛋白质中含氮量,奶粉样品“消化”的目的是将奶粉样品中的氮元素富集并转化为铵盐,便于氮元素的测定。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:①组装好仪器后,向水蒸气发生器内加蒸馏水,并加入数粒玻璃珠。加入玻璃珠的作用是 。
答案 (2)①防止液体暴沸
解析 (2)①组装好仪器后,向水蒸气发生器内加蒸馏水,并加入数粒玻璃珠。加入玻璃珠相当于加沸石,其作用是防止液体暴沸。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:②清洗仪器:打开K1,关闭K2。加热烧瓶使水蒸气充满管路,停止加热,关闭K1。烧杯中蒸馏水倒吸进入反应室,原因是 ;打开K2放掉洗涤水,重复操作2～3次。
答案 ②温度降低,管路中压强减小,形成负压
解析 ②清洗仪器:打开K1,关闭K2。加热烧瓶使水蒸气充满管路,停止加热,关闭K1。烧杯中蒸馏水倒吸进入反应室,原因是关闭K1后,水蒸气冷却,则管内的压强减小,而外界的大气压不变,则大气压将蒸馏水压入反应室,引起倒吸。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:③向烧杯中加入硼酸溶液及指示剂。消化液由样液入口注入反应室,并注入一定量的氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗后,封闭样液入口。反应室内反应的离子方程式为 ,烧杯中发生反应的化学方程式为 。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:④反应装置使用了双层玻璃,其作用是 。
答案 ④保温使氨气完全蒸出
解析 ④反应装置使用了双层玻璃,可以起到保温的作用,减少热量散失,有利于氨气逸出。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如下所示(加热及夹持装置略去)。实验步骤:⑤检验蒸馏操作中氨已完全蒸出的方法是 。
答案 ⑤用pH试纸检验馏出液为中性(或撤去冷凝管末端的烧杯,将湿润的红色石蕊试纸靠近冷凝管下端出口,试纸不变蓝)
解析 ⑤检验蒸馏操作中氨已完全蒸出的方法是撤去冷凝管末端的烧杯,将湿润的红色石蕊试纸靠近冷凝管下端出口,若试纸不变蓝,或用pH试纸检验馏出液为中性,说明氨气已经完全蒸出。
2.(2021·河南郑州二模)蛋白质含量是食品营养价值的重要指标之一。凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下:
回答下列问题:
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(1)装置c的名称是 。玻璃管a的作用为 。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡压强
解析 (1)装置c的名称为三颈烧瓶;玻璃管a与外界连通,作用为平衡压强。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。①下列物质可代替高氯酸的是 (填序号)。 A.硫酸 B.盐酸 C.硝酸 D.磷酸
答案 (2)①AD
解析 (2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质,即不易挥发的性质,硫酸和磷酸都不易挥发,盐酸和硝酸易挥发,所以正确选项为AD。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(2)实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入m g氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。②水蒸气发生装置b的作用是 。
答案 ②水蒸气进入c中,可以把挥发性的HF带出反应体系
解析 ②水蒸气进入c中,可以把挥发性的HF带出反应体系。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(3)定量测定:将f中得到的馏出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a mol·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用c mol·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。
3.(2021·江西南昌联考)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。(4)问题讨论:若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是 。否则会使实验结果偏低。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”),理由是 。
答案 (4)补充氢氧化钠溶液 不受影响 SiF4气体进入f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
解析 (4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF,避免F元素的损失,当溶液红色褪去,说明NaOH几乎没有,此时只需要再添加NaOH溶液;SiF4气体进入f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失,所以对实验结果没有影响。
点击进入 限时检测
相关课件
2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间一 化学与STSE 化学与传统文化课件PPT： 这是一份2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间一 化学与STSE 化学与传统文化课件PPT，共52页。PPT课件主要包含了考情纵览按图索题，命题点1，社会环境，命题点2，化学与生产生活，命题点3，化学与传统文化，考情分析与预测，知能点1，传统文化与化学史等内容，欢迎下载使用。
2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间五 电化学课件PPT： 这是一份2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间五 电化学课件PPT，共58页。PPT课件主要包含了命题点1，新型化学电源，命题点2，命题点3，命题点4，命题点5，金属的腐蚀与防护，命题点6，考情分析与预测，知能点1等内容，欢迎下载使用。
2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间八 化学实验基础课件PPT： 这是一份2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间八 化学实验基础课件PPT，共58页。PPT课件主要包含了命题点1，常用仪器与基本操作，命题点2，命题点3，制备实验的简单化设计，命题点4，化学实验设计与评价，考情分析与预测，知能点1，组合装置等内容，欢迎下载使用。
