【高考真题解密】高考化学真题题源——专题14《化学实验综合题》母题解密（全国通用）

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专题十四 化学实验综合题

【母题来源】2022年全国乙卷
【母题题文】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。

(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【试题解析】
取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
(1)由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【母题来源】2022年全国甲卷
【母题题文】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。

(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2)     硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石     降低温度
(3)     乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成 D
(4)     防止滤液冷却     重金属硫化物     温度逐渐恢复至室温
(5)95%乙醇溶液
【试题解析】
本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
(3)若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到。

【命题意图】
考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查。
【命题方向】
在高考中，化学实验所占分值较高，主要考查化学实验基础知识、基本操作、实验数据分析和处理、实验方案的设计与评价等。从近几年高考试题的命题趋势来看，题目的难度先增加，又有所下降，预计2023年总体难度会保持稳定。
主要考查角度：(1)常见仪器的识别；(2)仪器的连接顺序；(3)实验试剂的选择或用途描述；(4)物质的除杂与分离；(5)实验现象的判断；(6)实验方案的设计；(7)实验结论的评价与计算。

【得分要点】
明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。解答该类试题时基本流程为：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。
易错点一　不能掌握定量测定实验题的解题思路
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：
（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。
（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。

易错点二 物质制备实验操作中应注意的四个问题
1．实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
2．加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
3．尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
4．特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
易错点三　气体制备中的常见易错点
1．制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。
2．无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。
3．实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
4．实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。
5．SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。
6．误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。

易错点四　中和滴定中的几个易模糊点
1．滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。
2．恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。
3．在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。
探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查
该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。

易错点一　不能速解装置图评价题
1. 查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；
2. 查所用反应试剂是否符合实验原理；
3. 查气体收集方法是否正确；
4. 查尾气吸收装置、安全装置是否正确；
5. 查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
易错点二　物质制备和实验设计中的易错点
1. 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
2. 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
3. 防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
4. 防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
5. 冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
6. 易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
7. 仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
8. 其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
易错点三　不能正确评价实验方案
评价实验方案的三角度



1．（2022·北京·北师大实验中学三模）Na2S2O3的实验室制备装置图如下(加热和夹持装置略)：

已知：i．2Na2S + 3SO2 = 2Na2SO3+ 3S↓、Na2SO3+ S=Na2S2O3
ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀
iii．氢硫酸和碳酸的电离常数如下表

Ka1
Ka2
H2S
1.1×10-7
1.3 ×10-13
H2CO3
4.5×10-7
4.7×10-11
(1)甲中发生反应的化学方程式为_______。
(2)丙中加入的试剂是物质的量比为2：1的Na2S和Na2CO3的混合溶液，pH约为13。制备过程中，向丙中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经分离可得Na2S2O3。
①反应前，丙中混合溶液pH约为13的主要原因是_______ (用离子方程式表示)。
②加入Na2CO3的作用是_______。
③“稍后又再次出现微量浑浊”的原因_______(用化学用语表示)。
④制备时，丙中往往还会加入少量乙醇，目的是_______。
⑤为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如下表所示：
温度(℃)
30
35
40
45
50
时间(min)
41
34
20
30
42
最佳水浴温度为_______。继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的原因是_______。
(3)实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线(如图)，获得Na2S2O3·5H2O的方法是_______。

【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(2)     S2-+H2OHS-+OH-     和SO2反应生成Na2SO3，和生成的S完全反应生成Na2S2O3     +2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2或+2H+=S↓+SO2↑+H2O     硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分     40℃     温度高于40℃，SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，反应速率减慢
(3)将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤
【解析】甲装置中制取SO2，SO2经过安全瓶乙进入丙中，和丙中的Na2S、Na2CO3反应生成亚硫酸钠和硫单质，生成的亚硫酸钠和硫反应生成硫代硫酸钠。
(1)亚硫酸钠和浓硫酸发生复分解反应生成SO2，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。
(2)①硫化钠和碳酸钠在水中都可以发生水解，使溶液显碱性，H2S的第二步电离比碳酸的第二步电离程度更小，所以S2-水解程度更大，是使溶液呈碱性的主要原因，S2-水解的方程式为：S2-+H2O ⇌ HS-+OH-。
②加入的硫化钠和碳酸钠的物质的量之比为2：1，若加入硫化钠为2mol，则2molNa2S和通入的SO2反应生成2molNa2SO3和3molS，生成的Na2SO3和S不能恰好生成硫代硫酸钠，所以缺少的1molNa2SO3可以由加入的1molNa2CO3和SO2反应获得。
③“稍后又再次出现微量浑浊”是由于通入的SO2溶于水使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠在酸溶液中会发生反应：+2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2或+2H+=S↓+SO2↑+H2O，生成的S使溶液变浑浊。
④硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分，所以在制备时，丙中往往还会加入少量乙醇。
⑤从表中可以看出，温度升高，所需时间变短，即速率加快，当温度升高到40℃后，继续升高温度，速率会降低，所以最佳水浴温度是40℃，若温度继续提高，由于SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，所以反应速率减慢。
(3)从溶解度曲线可以看出，Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度降低而减小，Na2SO3的溶解度随温度变化不大，所以从混有Na2SO3的溶液中获得Na2S2O3·5H2O可以采取将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤的方法。
2．（2022·北京市十一学校三模）学习小组利用溴水探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对取代基性质的影响。
【实验一】
装置
试剂X
滴入溴水并振荡
放置


a．乙酸
溶液显橙色，振荡后颜色无明显变化
溶液始终显橙色，几乎不变
b．乙醛
振荡后橙色溶液迅速褪为无色
溶液持续保持无色，下降
c．乙醇
振荡后橙色溶液变成黄色
7h后溶液颜色变为浅黄色；12h后溶液颜色完全褪去，下降
d．丙酮
振荡后橙色溶液变成黄色，且比c中的浅
0.5h后溶液变为浅黄色；后溶液颜色完全褪去，下降
(1)具有________性质，可能会对实验中溶液颜色的变化带来干扰。但是基于实验a可推断：实验一中溶液颜色的变化不受此性质的影响。
Ⅰ．探究b中乙醛和溴水发生的反应
(2)假设①：乙醛醛基( )使邻位碳上的键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与溴水发生取代反应。
假设②：乙醛具有较强的还原性，能被溴水氧化，相应的化学方程式为________。
【实验二】设计实验验证假设的合理性．已知：苯酚的氧化产物会使水溶液显红棕色。
步骤
操作
现象
ⅰ
分别向2个小烧杯中量入溴水
ⅱ、ⅲ中溶液均迅速褪至无色
各步操作后溶液的值如下表
溶液
ⅰ
ⅱ
ⅲ

3.54
1.85
1.54

ⅱ
向其中一个烧杯中加入苯酚水溶液
ⅲ
向另一烧杯中加入20%的乙醛水溶液
(3)①________。
②ⅱ中溶液低于ⅰ中的，原因是________。
③通过对比上述溶液的值，甲同学得出结论：乙醛能被溴水氧化，假设②合理。甲同学的结论是否正确？写明你的分析依据：________。
Ⅱ．探究c中乙醇使溴水褪色的原因：利用重量法定量分析c中乙醇与溴水反应的反应类型。
【实验三】向具塞磨口试管中加入溴水和乙醇，充分混合后，塞住试管口。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液，充分反应析出淡黄色沉淀。将沉淀经离心沉降(固液分离)、过滤、充分洗涤后干燥、称重。沉淀质量为。
(4)对沉淀的质量进行理论计算．甲同学认为，；乙同学认为，________(计算结果保留小数点后两位)。实际实验数据与乙同学的计算结果相符。
Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。
资料：丙酮()还原性较弱，不能被溴水氧化。
(5)写出d中丙酮与溴水反应的化学方程式：________。
Ⅳ．实验反思
(6)综合上述探究过程，对实验a中“溶液颜色始终无明显变化”提出合理的解释：________。
【答案】(1)挥发性
(2)
(3)     x=10     i中溶液显酸性的原因是： ，ii中Br2都被完全反应，反应为： ，，与i相比，ii中反应使c(H+)增大，溶液的pH下降；     该结论正确。由实验ii可知，若乙醛与溴水发生取代反应，则，所得溶液的pH值应为1.85；若乙醛被溴水氧化，则，则所得溶液的pH值应小于1.85。而实验iii所得溶液的pH<1.85，可知乙醛被溴水氧化，而不是发生取代反应；
(4)0.75（或0.74）
(5) （或其他多取代物，合理即可）
(6)实验a中，CH3COOH的还原性较弱，不能被溴水氧化，且羧基不能使邻位碳上的C-H键极性明显增强，因此-H的活性较弱，不能与溴水发生取代反应
【解析】
【分析】
本实验利用溴水与实验一中乙酸、乙醛、乙醇、丙酮四种物质的反应，探究四种物质与溴水反应的反应类型以及官能团对取代基性质的影响。
(1)
Br2具有挥发性，Br2本身有颜色，挥发后浓度降低，可能会对实验中溶液颜色的变化带来干扰；
(2)
若乙醛与Br2发生氧化还原反应，则乙醛被氧化为乙酸，化学反应方程式为：；
(3)溶液体积应保持相同，故实验iii中加入10mL20%的乙醛水溶液，即x=10；实验i中Br2与水反应使溶液显酸性，实验ii中溴水与苯酚反应生成HBr使溶液显酸性，具体解释为：i中溶液显酸性的原因是： ，ii中Br2都被完全反应，反应为：，，与i相比，ii中反应使c(H+)增大，溶液的pH下降；从表格中可以看出，实验ii发生取代反应，溶液的pH值为1.85，根据乙醛与溴水发生氧化还原的化学方程式可知，若乙醛被氧化，，溶液的pH值小于1.85，而表格中可以看出，实验iii的pH<1.85，故乙醛与溴水发生了氧化还原反应，该结论正确。故答案为：该结论正确。由实验ii可知，若乙醛与溴水发生取代反应，则，所得溶液的pH值应为1.85；若乙醛被溴水氧化，则，则所得溶液的pH值应小于1.85。而实验iii所得溶液的pH<1.85，可知乙醛被溴水氧化，而不是发生取代反应；
(4)溴水中Br2的物质的量为：，若乙醇与溴水发生取代反应，生成AgBr沉淀的物质的量为0.002mol，质量为0.37g；若乙醛与溴水发生氧化还原反应，Br2完全转化为溴离子，生成AgBr沉淀的物质的量为0.004mol，质量为0.75g（或0.74g）；
(5)根据已知信息：丙酮()还原性较弱，不能被溴水氧化，故丙酮与Br2只能发生取代反应，生成HBr使溶液的pH值下降，化学方程式为：
；
(6)实验a中，CH3COOH的还原性较弱，不能被溴水氧化，且羧基不能使邻位碳上的C-H键极性明显增强，因此-H的活性较弱，不能与溴水发生取代反应。
3．（2022·河南郑州·三模）某同学查阅资料得知，在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度为120℃。反应装置如下图所示：

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
请回答相关问题：
(1)该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H2O的步骤中反应方程式_______。

(2)仪器B的名称为_______。该实验所采用的加热方式优点是_______。实验装置中还缺少的仪器是_______。
(3)B中无水氯化钙的作用是_______。甲同学认为可以将B装置改为装有浓硫酸的洗气瓶，老师否定了他的观点，理由是_______。
(4)气囊的作用是_______。其优点是_______。
(5)溴的四氯化碳溶液的作用是_______。
(6)中学教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有_______(任意写出两条即可)。
【答案】(1)
(2)     球形干燥管     受热均匀，便于控制温度     温度计
(3)     除去乙烯中的水和乙醇     浓硫酸和乙烯能发生加成反应
(4)     收集乙烯气体     不会引入水蒸气
(5)验证生成的乙烯或吸收多余的乙烯气体，防止污染空气
(6)反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理（任意写两点）
【解析】该实验中乙醇在无水氯化铝作用下发生消去反应生成乙烯和水，无水氯化钙干燥乙烯，并吸收挥发的乙醇，C中收集乙烯，D中可以验证生成物为乙烯。
(1)根据机理图可以看出，产物为乙烯，无水氯化铝应为催化剂，故过程中生成的；
(2)仪器B的名称为球形干燥管；该实验反应温度为120℃，所采用的加热方式优点是受热均匀，便于控制温度；该实验需要控制温度为120℃，还需要温度计；
(3)根据分析，除去乙烯中的水和乙醇；若将B装置改为盛有浓硫酸的洗气瓶，浓硫酸和乙烯能发生加成反应；
(4)根据分析，气囊的作用是收集乙烯气体，气囊可以避免与空气中的水接触，故其优点是不会引入水蒸气；
(5)根据分析，乙烯与溴的四氯化碳溶液反应，故溴的四氯化碳溶液的作用是：验证生成的乙烯或吸收多余的乙烯气体，防止污染空气；
(6)本实验的温度低，没有用到浓硫酸，优点为：反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理（任意写两点）。
4．（2022·北京·北大附中三模）实验室探究NaHSO3溶液与Cu2+的反应。
I.如图所示制备(经检验装置气密性良好)。

(1)仪器a的名称是____。
(2)写出C中制备NaHSO3的离子方程式____。
II.探究NaHSO3溶液与Cu2+的反应，过程如图所示：

已知：硫酸亚铜易溶于水。
回答下列问题：
(3)加入NaCl固体后产生的无色气体和白色沉淀经检验分别是SO2和CuCl，说明发生了氧化还原反应。加入NaCl固体发生反应的原因。
a.Cl-改变了HSO的还原性
b.Cl-改变了Cu2+的氧化性
用原电池原理进行试验，探究上述现象可能的原因。
编号
实验1
实验2
实验


现象
闭合开关K，电流计指针发生微小偏转，烧杯中未见明显现象
闭合开关K，电流计指针发生微小偏转，烧杯中未见明显现象
①由实验1、2可知原因a不合理，依据是_____。
②实验3：用如图所示装置实验，B中有白色沉淀生成，证明原因b合理。

ⅰ.补全电化学装置示意图____。
ⅱ.写出B中的电极反应方程式____。
ⅲ.请从反应原理的角度解释原因：Cl-与Cu2+的还原产物Cu+形成沉淀，____，使HSO与Cu2+的反应能够反应完全。
III.金能与浓硝酸发生微弱反应生成Au3+，短时间几乎观察不到金溶解。金易溶于“王水”［浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3混合］
已知：Au3++4Cl-+H+HAuCl4
(4)利用(3)中实验探究的结论，分析“王水”溶金的原理：____。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)     对照实验1，实验2中在NaHSO3中加入NaCl并没有明显的电流，说明NaCl并未改变NaHSO3的还原性，所以a不合理。     A池中加入1mol/L NaHSO3溶液，B池中加入1mol/L CuSO4溶液和2gNaCl固体。     Cu2+ +e-+Cl-=CuCl     从而降低了平衡的产物浓度使平衡正向移动
(4)金能与浓硝酸发生微弱反应生成Au3+，加入浓盐酸Cl-消耗Au3+只是产物浓度降低平衡正向移动，促使Au被完全溶解。
【解析】装置A为制备SO2，B的作用为安全瓶，C制备NaHSO3溶液，D尾气吸收。
(1)仪器作用为滴加液体，名称为分液漏斗；
(2)SO2为酸性氧化物，过量的SO2与碱反应产生酸式盐，方程式为SO2+NaOH=NaHSO3，方程式中NaOH与NaHSO3均为可溶性强电解质拆写成离子，所以离子方程式为；
(3)该实验为探究实验注意控制单一变量，保证NaHSO3、CuSO4等溶液的体积及浓度对应一致，对照组不加NaCl，而研究对NaHSO3的影响就向其中加入1gNaCl，研究对CuSO4的影响就向其加入1gNaCl观察电流表以确定发生氧化还原反应。所以1不合理的依据为对照实验1，实验2中在NaHSO3中加入NaCl并没有明显的电流，说明NaCl并未改变NaHSO3的还原性，所以a不合理。由于B中有白色沉淀，则B池中加入了NaCl与CuSO4溶液的还原产物反应，所以证明b的设计为：A池中加入1mol/L NaHSO3溶液，B池中加入1mol/L CuSO4溶液和2gNaCl固体。B池中Cu2+的电子发生还原反应，电极反应为Cu2+ +e-+Cl-=CuCl。产生Cu+本身较微弱，但加入Cl-后沉淀就能使加强并反应彻底，利用平衡移动原理来解释，所以从而降低了平衡的产物浓度使平衡正向移动；
(4)仿照上面的内容利用平衡移动原理来解释，金能与浓硝酸发生微弱反应生成Au3+，加入浓盐酸Cl-消耗Au3+只是产物浓度降低平衡正向移动，促使Au被完全溶解。
5．（2022·河南开封·三模）镁及其化合物是实验设计的热点载体。某学习小组设计实验，探究镁与二氧化氮反应的产物，实验装置如图所示。

已知：
①2NO2 +2NaOH=NaNO2 + NaNO3+H2O
②Mg3N2能与水反应。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________；B中试剂是___________。
(2)实验时，先启动A中反应，当C装置中充满红棕色气体时，点燃酒精灯，这样操作的目的是___________。
(3)经测定，Mg与NO2反应生成MgO、Mg3N2和N2，其中Mg3N2和N2的物质的量相等，C中发生反应的化学方程式为___________。
(4)D装置的作用是___________。
(5)确定有氮气生成的实验现象是___________。
(6)实验完毕后，设计实验确认产物中有氮化镁。取少量C中残留固体于试管中，滴加蒸馏水，若_______则产物中有氮化镁。
【答案】(1)     圆底烧瓶     P2O5等
(2)排尽装置内空气，避免O2、CO2、N2等与镁反应
(3)11Mg+4NO28MgO+Mg3N2+N2
(4)吸收E中挥发出来的水蒸气
(5)E中产生气泡，瘪气球缓慢鼓起
(6)有刺激性气味的气体逸出(产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝色)
【解析】A中浓硝酸与铜反应生成二氧化氮，B为干燥装置，可为P2O5等，C中加热条件下，二氧化氮和镁粉反应，可生成MgO、Mg3N2等，同时生成氮气，D为碱石灰，可避免E装置内水蒸气进入C中，导致氮化镁水解而变质，E可除去过量的二氧化氮，气球可用于检验氮气的生成，据此解答。
(1)根据仪器构造可判断仪器a的名称为圆底烧瓶；装置B用来干燥二氧化氮气体，B中试剂是P2O5等。
(2)实验时，先启动A中反应，当C装置中充满红棕色气体时点燃酒精灯，可排尽装置内空气，避免O2、CO2、N2等与镁反应；
(3)经测定，Mg与NO2反应生成MgO、Mg3N2和N2，其中Mg3N2和N2的物质的量相等，根据得失电子守恒和原子守恒可知反应的方程式为11Mg+4NO28MgO+Mg3N2+N2；
(4)氮化镁易与水反应，装置D可吸收E中挥发出来的水蒸气，避免C中氮化镁反应而变质；
(5)如生成氮气，不溶于水，且与氢氧化钠溶液不反应，则可观察到E中产生气泡，瘪气球缓慢鼓起；
(6)氮化镁可与水反应生成氨气，可用检验氨气的方法检验，如有刺激性气味的气体逸出（产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝色），可证明有氮化镁生成。
6．（2022·湖北·模拟预测）对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。其实验原理为：
实验步骤：①在反应器中，加入氯乙酸和5mL水，开始搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，至溶液的为7~8，然后加入2.5g苯酚，再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至；

②将反应器置于油浴中缓慢加热，维持此温度；
③移去油浴，用浓盐酸调，析出固体，抽滤，水洗2~3次，再用乙醇溶液洗涤，得到粗产品；
④加入少量三氯化铁和浓盐酸，升温至，滴加双氧水，反应，升温使固体溶解，慢慢冷却，析出固体，抽滤，洗涤，重结晶。
完成下列问题：
(1)装置中A的名称是_______，球形冷凝管的出水口是_______(填“a”或“b”)
(2)步骤②中采用油浴加热，不采用直接加热的原因是_______
(3)步骤④升温至，温度不宜过低也不宜过高的主要原因是_______
(4)用乙醇溶液洗涤粗产品的目的是_______
(5)步骤③和④均涉及抽滤，下列关于抽滤的说法中正确的是_______

A．抽滤的主要目的是得到较多的沉淀
B．滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔
C．图中没有明显出错
D．抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液
(6)步骤④中加入浓盐酸的目的是_______，有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_______
【答案】(1)     三颈烧瓶(或三口烧瓶)     a
(2)使反应物受热均匀，便于控制温度
(3)温度过低，反应太慢，温度过高，过氧化氢受热易分解
(4)便于得到干燥的产品
(5)B
(6)     酸化，抑制的水解     提高产品纯度
【解析】氯乙酸和碳酸钠反应得到氯乙酸钠，加入苯酚后调节pH值为12得到 ，酸化后得到，加少量三氯化铁、浓盐酸，升温至，滴加双氧水得到产物。
(1)装置中A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶，球形冷凝管的进出水方向是下进上出，因此出水口为a；
(2)步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是使反应物受热均匀，便于控制温度；
(3)加热能加快反应速率，但是温度过高，过氧化氢受热易分解；
(4)乙醇易挥发，用乙醇溶液洗涤粗产品，可以得到干燥的产品；
(5)A．抽滤操作属于过滤，但抽滤速度比较快，滤饼更干燥，A错误；
B．为了防止滤纸边缘不能与布氏漏斗完全贴合，所以抽滤的滤纸直径要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B正确；
C．图中有两处错误：一处为中间安全瓶导管方向应该短进长出，另外一处为布氏漏斗下端斜口应该朝向右边，C错误；
D．抽滤结束后，滤液应从吸滤瓶上口倒出，D错误；
故选B；
(6)步骤④中加入浓盐酸，使溶液酸化，可以抑制的水解；多次进行一系列操作，其目的是提高产品纯度。
7．（2022·安徽师范大学附属中学模拟预测）碳酸镧La2(CO3)3(相对分子量为458)可用于治疗高磷酸盐血症，它为白色粉末、难溶于水、900℃物分解可生成La2O3(相对分子量为326)固体，在溶液中制备易形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O。溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。
I.制备产品水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O：

(1)仪器X的名称为____，①中试管内发生反应的化学方程式为____。
(2)装置接口的连接顺序为a-_____-f(填接口字母)；
(3)为防止溶液碱性太强生成副产物La(OH)CO3，实验过程中应采取措施_____，该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧的化学方程式：____。
II.甲小组通过以下实验验证制得的样品中是否含La(OH)CO3，将石英玻璃A管称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g。按如图连接好装置进行实验。

实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭____，打开____，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量A。重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3)。称重装置C，记为m5g。
(4)实验步骤②中关闭____，打开_____。(填写阀门代号)
(5)结果分析：当=____时，说明所得样品中不含有La(OH)CO3。
【答案】(1)     球形干燥管    
(2)d-e-b-c
(3)     通入过量的CO2气体    
(4)     K1和K3     K4
(5)
【解析】Ⅰ.装置①为实验室制备NH3的发生装置，发生反应的方程式为，装置②为饱和NaHCO3溶液目的为除去CO2气体中的HCl气体，进气方式为c进b出，装置③为制备水合碳酸镧，Na2CO3溶液的碱性大于NaHCO3的碱性，NH3易溶于水，仪器X为防倒吸装置，装置名称为球形干燥管，装置④为制备CO2气体的发生装置，稀盐酸具有挥发性产生的气体中有杂质HCl气体；
Ⅱ.装置B为浓硫酸吸收水蒸气，装置C为检验水蒸气的装置，装置D为吸收空气中的水蒸气防止造成实验误差，据此答题。
(1)①装置③为制备水合碳酸镧的装置，仪器X为防倒吸装置，名称为球形干燥管；
②装置①为实验室制备NH3的发生装置，发生反应的化学方程式为：；
(2)装置①为制备NH3气体，装置④为制备CO2气体，装置②为除杂装置，装置③为制备水合碳酸镧，则装置接口顺序为：a-d-e-b-c-f；
(3)①NH3极易溶于水，使溶液的碱性增强，溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，实验过程应通入过量的CO2气体调节溶液的碱性；
②反应中生成副产物氯化铵，则LaCl3溶液与NH3和CO2反应的化学方程式为：；
(4)①实验开始时先通入N2排除装置内的空气，数分钟后关闭K1和K3防止空气对实验造成误差；
②再打开K4，点燃酒精灯加热A中样品，防止发生倒吸使玻璃管炸裂；
(5)装置A反应前样品的质量为(m2-m1)g，装置A反应后样品的质量为(m4-m1)g，装置C反应前为m3g，装置C反应前为m5g，反应过程中产生CO2的质量为(m5-m3)g，如果样品中不含有La(OH)CO3，则由水和碳酸镧的化学式可知，，可得。
8．（2022·安徽·合肥市第八中学模拟预测）随着“碳中和”“碳达峰”政策的落实，新能源汽车得到极大发展。磷酸铁(FePO4)可用来制备电动汽车锂离子电池的电极材料，工业上常以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料经过如下步骤制备磷酸铁(FePO4)。
资料：几种金属离子沉淀的pH：
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀的pH
2.3
7.5
4.0
完全沉淀的pH
4.1
9.7
5.2
I．如图所示连接装置，将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入三颈烧瓶中，通过：向三颈烧瓶中缓慢加入一定浓度的稀硫酸，50～60℃加热，充分反应，过滤。

II．向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3＋全部被还原。
III．向还原后的溶液中加入FeCO3固体，不断搅拌，使A13＋完全转化为Al(OH)3，过滤，得FeSO4溶液。
IV．向除铝后的溶液中加入一种“绿色氧化剂”，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液。
V．向含有Fe3＋的溶液中加入一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
回答下列问题：
(1)步骤I的实验装置中仪器a的名称是____，在该步反应过程中温度不宜过高的原因可能是___________。
(2)步骤II中还原Fe3＋的目的是____，检验Fe3＋全部被还原的实验操作是___________。
(3)步骤III中加入FeCO3的作用是___________。(用离子方程式表示)
(4)步骤IV中，加入的“绿色氧化剂”是___________。(填化学式)
(5)步骤V中，反应后Fe3＋沉淀完全(c≤1×10-5mol·L-1)时，c(PO)最小为___________mol·L-1,已知常温下，Ksp(FePO4)=1.3×10-22。
(6)实验中制得的FePO4与Li2CO3在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，其常用作锂离子电池电极材料，如图为Ca-LiFePO4可充电电池的工作原理示意图，锂离子导体膜只允许Li＋通过。则放电时，电池的总反应式为 ___________。

【答案】(1)     分液漏斗     防止Fe3+水解生成Fe(OH)3
(2)     防止除去Al3+的同时Fe3+一起沉淀     取少量溶液于试管中，滴入几滴KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+全部被还原
(3)
(4)H2O2
(5)
(6)
【解析】(1)步骤I的实验装置中仪器a的名称是分液漏斗；硫铁矿粉焙烧后铁被氧化为+3价，加入稀硫酸会生成Fe3+，Fe3+会发生水解，水解为吸热反应，升高温度，促进铁离子水解生成氢氧化铁，故温度不易过高的原因是：防止Fe3+水解生成Fe(OH)3；
(2)依据表格中数据以及步骤III的目的是除铝，让Al元素以氢氧化铝形式沉淀除去时，Fe3+必先沉淀，因此用FeS还原Fe3+的目的是防止除去Al3+的同时Fe3+一起沉淀；检验Fe3＋全部被还原的实验操作是：取少量溶液于试管中，滴入几滴KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+全部被还原；
(3)加入FeCO3的目的是调节pH值，让Al3+以氢氧化铝沉淀而除去，Al3+发生水解，，，促使平衡正向移动，得到氢氧化铝沉淀，总反应为：；
(4)双氧水作为氧化剂，还原产物为H2O，不引入杂质，对环境无影响，故绿色氧化剂选择H2O2；
(5)当时，；
(6)据图可知，放电时Ca转化为Ca2+，发生氧化反应，所以钙电极为负极，Ca-2e-=Ca2+；Li1-xFePO4/LiFePO4电极为正极，电极上发生Li+的嵌入，，放电时正极反应与负极反应相加得到总反应方程式：。
9．（2022·湖北·华中师大一附中模拟预测）在生活中亚硝酸钠(NaNO2)应用十分广泛，少量可做食品的护色剂，可防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，还可用于治疗氰化物中毒等。某化学兴趣小组查阅资料得知2NO+Na2O2=2NaNO2，该学习小组利用下列装置设计制备干燥的亚硝酸钠(夹持及加热装置略去，部分仪器可重复使用)。

已知：NO能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
回答下列问题：
(1)利用所给的部分装置仪器和药品制备NaNO2，仪器连接顺序为_______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)反应开始前和结束后都需要打开止水夹a，通入过量氮气，该操作的目的是_______。
(3)盛水的洗气瓶的作用是_______。
(4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为_______。
(5)酸性高锰酸钾(氧化性强于硝酸)溶液中发生的主要反应的离子方程式为_______。
(6)芳香伯胺类药物在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠发生重氮化反应。原理为ArNH2+NaNO2+2HCl=[Ar-N≡N]Cl+NaCl+2H2O，用已知0.5000mol·L-1的盐酸滴定含0.36g亚硝酸钠和足量芳香伯胺类药物的混合物溶液25.00mL，平行三次实验得消耗的盐酸的平均体积为20.00mL，亚硝酸钠的含量为_______%(保留三位有效数字)。
【答案】(1)bghefcd(dc)efi或bghefed(dc)i
(2)反应前为排尽装置内的空气，防止过氧化钠或NO与其反应；反应后为排尽装置内NO，防止拆卸装置时污染环境
(3)除去挥发的HNO3并将生成的NO2转化为NO
(4)2NO2+Na2O2=2NaNO3
(5)3+5NO+4H+=3Mn2++5+2H2O
(6)95.8%
【解析】本实验先用稀硝酸与Cu反应制取NO，反应方程式为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，结合提示2NO+Na2O2═2NaNO2，2NO2+Na2O2═2NaNO3可知，为保证产品纯度，应避免二氧化氮产生，故反应开始前打开止水夹K，通入氮气排除装置内的空气，用盛水的洗气瓶为进一步保障除去二氧化氮，盛有浓硫酸的洗气瓶的作用为干燥NO，防止水蒸气与过氧化钠反应产生氧气进而影响产品纯度，最后盛放酸性高锰酸钾用于除去过量的NO防止污染环境，据此分析答题。
(1)本实验利用反应2NO+Na2O2=2NaNO2制备亚硝酸钠，首先利用铜与浓硝酸反应制备NO2，用水除去挥发的HNO3并将生成的NO2转化为NO，用浓硫酸干燥NO，反应后用酸性高锰酸钾吸收未反应的NO气体，防止污染空气，连接顺序为bghefed(dc)efi或bghefcd(dc)i，故答案为：bghefed(dc)efi或bghefcd(dc)i；
(2)反应前为排尽装置内的空气，防止过氧化钠或NO与其反应；反应后为排尽装置内NO，防止拆卸装置时污染环境，故答案为：反应前为排尽装置内的空气，防止过氧化钠或NO与其反应；反应后为排尽装置内NO，防止拆卸装置时污染环境；
(3)水的作用是除去挥发的HNO3并将生成的NO2转化为NO，故答案为：除去挥发的HNO3并将生成的NO2转化为NO；
(4)未通入过量氮气，NO会与空气中的氧气反应，生成NO2气体，硬质玻璃管中发生的副反应为2NO2+Na2O2=2NaNO3，故答案为：2NO2+Na2O2=2NaNO3；
(5)酸性高锰酸钾溶液可氧化NO气体，反应的离子方程式为3+5NO+4H+=3Mn2++5+2H2O，故答案为：3+5NO+4H+=3Mn2++5+2H2O；
(6)根据反应ArNH2十NaNO2十2HCl=[Ar-N≡N]Cl+NaCl+2H2O，可知NaNO2~2HCl，设NaNO2的浓度为c，可得，得c=0.2000mol/L，亚硝酸钠的含量=100%≈95.8%，故答案为：95.8%。