高考化学一轮复习真题精练第十一章化学实验课件

这是一份高考化学一轮复习真题精练第十一章化学实验课件，共60页。

第38练　化学仪器的选择和试剂的使用
1. [2021山东·3,2分,难度★☆☆☆☆]关于下列仪器使用的说法错误的是（ ）A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏
3. [2021天津·6,3分,难度★★☆☆☆]进行下列实验操作时,选用仪器正确的是（ ）
4. [2021上海·15,2分,难度★★☆☆☆]有a、b两个装置,以下说法不合理的是（ ）A.a装置:可用于碳酸氢钠的分解实验发生装置B.a装置:铜丝插入硫粉熔化后产生的硫蒸气中发生化合反应C.b装置:可用于石油的催化裂化D.b装置:可用于加热熔融KClO3制氧气
5. [2021山东·11,4分,难度★★★☆☆](双选)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（ ）
第39练　化学实验基本操作
1. [2022湖南·4,3分,难度★☆☆☆☆]化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
2 .[2021河北·3,3分,难度★★☆☆☆]下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
3. [2021湖南·3,3分,难度★★☆☆☆]下列实验设计不能达到实验目的的是（ ）
4. [2021广东·12,4分,难度★★☆☆☆]化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（ ）
5. [2021山东·7,2分,难度★★☆☆☆]某同学进行蔗糖水解实验,并检验产物中的醛基,操作如下:向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液,加入3滴稀硫酸,水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶,将玻璃瓶塞倒放,取1 mL溶液加入试管Ⅱ,盖紧瓶塞;向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ,用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处?（ ）A.1　　　　B.2　　　　C.3　　　　D.4
6. [2020山东·5,2分,难度★★☆☆☆]利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是（ ）A.用甲装置制备并收集CO2B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C.用丙装置制备无水MgCl2D.用丁装置在铁上镀铜
7. [2021湖北·5,3分,难度★★☆☆☆]下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ）
8. [2022全国乙·10,6分,难度★★☆☆☆]由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是（ ）
9. [2022全国甲·13,6分,难度★★★☆☆]根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是（ ）
第40练　物质的检验、分离和提纯
1. [2020天津·6,3分,难度★☆☆☆☆]检验下列物质所选用的试剂正确的是（ ）
2. [2021海南·6,2分,难度★☆☆☆☆]一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液,下列方法不可行的是（ ）A.测定pHB.焰色试验C.滴加AlCl3溶液D.滴加饱和Ca(OH)2溶液,微热
3. [2021上海·16,2分,难度★☆☆☆☆]括号内为杂质,下列除杂试剂使用正确的是（ ）A.氯化铁(氯化铜):铁粉B.乙烷(乙烯):氢气/催化剂C.乙醛(乙酸):饱和碳酸钠D.二氧化碳(二氧化硫):酸性高锰酸钾
4. [2021江苏·3,3分,难度★★☆☆☆]下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是（ ）A.用装置甲除去废铜屑表面的油污B.用装置乙溶解废铜屑C.用装置丙过滤得到CuSO4溶液D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
4.D　A项,Na2CO3溶液水解显碱性,可以使油脂发生水解反应,从而去除油污,能达到实验目的;B项,发生反应的化学方程式为Cu+H2O2+H2SO4= CuSO4+2H2O,能达到实验目的;C项,过滤除去不溶的杂质,得CuSO4溶液,能达到实验目的;D项,应蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,蒸干溶液会使CuSO4·5H2O的结晶水失去,不能达到实验目的。
5. [2021湖北·7,3分,难度★★☆☆☆]某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)（ ）
6 .[2022全国乙·9,6分,难度★★☆☆☆]某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:①溶于水,得到无色透明溶液;②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出,离心分离;③取②的上层清液, 向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是（ ）A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3
7. [2022浙江6月·25,2分,难度★★★☆☆]亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
8. [2022全国甲·27,15分,难度★★★☆☆]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为　 。 (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是　　　　　　　　　　。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是　 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 　　　　　　　　　　　　。回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴,正确的顺序为　　　(填标号)。 A.①②③　　　　　　B.③①②C.②①③ D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是　　　　　　　　　　　　　　。热过滤除去的杂质为　　　　。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是　　 。 (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量　　　　洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。 
8.【参考答案】　(1)Na2SO4·10H2O +4C Na2S+4CO↑+10H2O(2分)(2)粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体,有“沸石”作用(1分)　停止加热,加快冷凝管内冷凝水的流速(2分)(3)硫化钠易溶于热乙醇,若回流时间过长,硫化钠会在冷凝管上析出,使提纯效率降低,同时易造成冷凝管下端堵塞,圆底烧瓶气压过大,产生安全隐患(2分)　D(2分)(4)防止乙醇大量挥发(2分)　煤灰、重金属硫化物(1分)　热过滤时漏斗的温度过低(2分)(5)常温下的乙醇(1分)
【解题思路】　(1)根据题干信息可知,Na2SO4·10H2O +4C Na2S+4CO↑+10H2O。(2)回流前无需加入沸石,说明有物质可以代替沸石,由题干信息可知,粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体,具有“沸石”的作用。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3,若气雾上升过高,需要将温度降下来,故可采取的措施是停止加热,加快冷凝管内冷凝水的流速。(3)回流结束后,应将反应液的温度降下来,故先停止加热,移去水浴,最后关闭冷凝水。(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是防止乙醇大量挥发。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇,可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量常温下的乙醇(Na2S的溶解少、损失少)洗涤,干燥后,得到Na2S·xH2O。【实验秘籍】　(1)①实验过程中不用“什么物质”,一定是有代替这种物质作用的东西;②实验过程中“用甲仪器代替乙仪器”,甲一定是有代替乙的优点。(2)化学实验的前提是认知物质的性质,如题中给出的信息“硫化钠易溶于热乙醇”等。
第41练　制备型化学实验
1. [2021全国乙·8,6分,难度★☆☆☆☆]在实验室采用如图装置制备气体,合理的是（ ）
2. [2022湖南·15,12分,难度★★★☆☆]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O, 并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验, 得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:(1)Ⅰ是制取　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　 ; (2)Ⅱ中b仪器的作用是　　　　　　　　;Ⅲ中的试剂应选用　　　　; (3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是　 ; (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　 ; (5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　　 (填名称); (6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为　　　　(保留三位有效数字)。 
2.【参考答案】　(1)HCl(1分)　NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑(2分)(2)防止Ⅱ中溶液倒吸(1分)　CuSO4溶液(1分)(3)取上层清液继续滴加H2SO4溶液,无沉淀出现,说明沉淀已经完全(2分)(4)减少Ba2+在水中的溶解(2分)(5)锥形瓶(1分)(6) 97.6%(2分)
【实验剖析】　由给出的试剂和装置,结合实验目的进行分析:
3. [2020全国Ⅱ·27,15分,难度★★★☆☆]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 ml·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为　　　　(填标号)。 A.100 mL　　　　B.250 mL C.500 mL　　　　D.1 000 mL(2)在反应装置中应选用　　　　冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　　　　　　。 (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 　 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为　　　　;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　　(填标号)。 A.70%　B.60%　C.50%　D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中　　　　的方法提纯。 
2Mn2++10CO2↑+8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知,用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100 ℃左右开始升华,若干燥时温度过高,可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5COOH+KOH=C6H5COOK+H2O,可知25.00 mL×10-3 L·mL-1×c(C6H5COOH)=21.50 mL×10-3 L·mL-1×0.010 00 ml·L-1,解得c(C6H5COOH)=0.008 6 ml·L-1,故样品中苯甲酸的纯度为(0"." 008" " 6×0"." 1×122)/(0"." 122)×100%=86.0%;0.014 ml甲苯理论上可生成0.014 ml苯甲酸,其质量为0.014×122 g=1.708 g,则苯甲酸的产率为(1"." 0" " g×86"." 0"%" )/(1"." 708" " g)×100%≈50%,故C项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中重结晶的方法提纯。
4. [2021辽宁·18,14分,难度★★★☆☆]Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr=199),配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 ml·L-1 KOH溶液。③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2 mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 ℃干燥。⑤管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。部分装置如图:回答下列问题:(1)仪器a的名称是　　　　　　　　;使用恒压滴液漏斗的原因是　 。 (2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,对应的装置为　　　　(填标号)。 
可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去):(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有　　　　。 A.采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解C.在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为　　　　　　　　　　　　　　　　　;使用乙醇洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　。 (6)该实验所得磁性材料的产率为　　　　(保留3位有效数字)。 
4.【参考答案】　(除标明外,每空2分)(1)球形冷凝管(1分)　平衡气压,便于液体顺利滴入(1分)(2)NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O(或2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O)　B(或A)(1分)(3)4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O(4)AD(1分)(5)HNO3、AgNO3　带走沉淀表面的水分,加速干燥(6)90.0%【解题思路】　(1)结合图示装置可知仪器a的名称为球形冷凝管,实验中使用恒压滴液漏斗,利于平衡压强,便于液体顺利滴入。(2)结合所给药品和实验装置,从环境保护和实验安全等角度考虑,可选装置A用CuO和NH3制备N2,其化学方程式为3CuO+2NH3 3Cu+N2+3H2O,也可选装置B用NaNO2和NH4Cl的饱和溶液在加热条件下制备N2,其化学方程式为NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O。(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与KOH溶液共热可生成Fe和Fe3O4,根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可配平该反应的离子方程式,为4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。(4)为保证产品性能,使其粒径适中、结晶度良好,应采用适宜的滴液速度,且选择适宜的焙烧温度;若用盐酸代替KOH溶液,可能导致Fe/Fe3O4部分溶解,若在空气氛围中制备,Fe2+易被氧化。
5. [2021湖北·18,14分,难度★★★☆☆]超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:SbCl3+Cl2 SbCl5SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):相关性质如下表:
回答下列问题:(1)实验装置中两个冷凝管　　　　(填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　。 (3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移　　　　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是　　　　(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　 。 (4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为　 。(写化学反应方程式) (5)为更好地理解超酸的强酸性,实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质,如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推,H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为　 。 (6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中,同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为:甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基( )。写出2-甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式  　。 
第42练　定量型化学实验
1. [2021湖南·15,12分,难度★★★☆☆]碳酸钠俗称纯碱,是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠,并测定产品中少量碳酸氢钠的含量,过程如下:步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500 g,用蒸馏水溶解,定容于250 mL容量瓶中;②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶,加入2滴指示剂M,用0.100 0 ml·L-1盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变至近无色(第一滴定终点), 消耗盐酸V1 mL;③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.100 0 ml·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点),又消耗盐酸V2 mL;④平行测定三次,V1平均值为22.45, V2 平均值为23.51。已知: (ⅰ)当温度超过35 ℃时,NH4HCO3开始分解。(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为　　　　,晶体A能够析出的原因是　 。 (2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是　　　　(填标号)。 　(3)指示剂N为　　　　,描述第二滴定终点前后颜色变化　。 (4)产品中NaHCO3的质量分数为　　　　(保留三位有效数字)。 (5)第一滴定终点时,某同学俯视读数,其他操作均正确,则NaHCO3质量分数的计算结果　　　　(填 “偏大”“偏小”或“无影响”)。 
2. [2017天津·9,18分,难度★★★☆☆]用沉淀滴定法快速测定 NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。Ⅰ.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 ml)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b.配制并标定100 mL 0.100 0 ml·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。Ⅱ.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b.加入25.00 mL 0.100 0 ml·L-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d.用0.100 0 ml·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
f.数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有　 。 (2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是　 。 (3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其目的是 　 。 (4)b和c两步操作是否可以颠倒　　　　,说明理由　 。 (5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为　　　mL,测得c(I-)=　　　ml·L-1。 (6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为　。 (7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果　　　。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果　　　　。 
2.【参考答案】　(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2分)(2)AgNO3见光分解(1分)(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制 Fe3+的水解)(2分)(4)否(或不能)(1分)　若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点(2分)(5)10.00(2分)　0.060 0(2分)(6)用 NH4SCN 标准溶液进行润洗(2分)(7)偏高(2分)　偏高(2分)【解题关键】　沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。本题的滴定原理为Ag++I-=AgI↓、Ag++SCN-=AgSCN↓,指示剂为NH4Fe(SO4)2,当达到滴定终点时,溶液变为淡红色,滴定过程中定量关系为n(Ag+)=n(I-)+n(SCN-)。【解题思路】　(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液,除烧杯和玻璃棒外,还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解,因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,Fe3+容易发生水解,影响滴定终点判断,因此控制pH<0.5,目的是抑制Fe3+的水解。(4)Fe3+能与I-发生氧化还原反应:2Fe3++2I-=2Fe2++I2,因此b、c不能颠倒,否则指
Ⅱ.乙方案实验原理:Zn+CuSO4=ZnSO4+CuZn+H2SO4=ZnSO4+H2实验步骤:①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为　　　　　　　　。 (7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是　　　　(填序号)。 a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c(CuSO4)=　　　　ml·L-1(列出计算表达式)。 (9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:　　　(填“是”或“否”)。 
4. [2021山东·18,13分,难度★★★★☆]六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,沸点为340 ℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是　　　　　　　　　　　　;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　　　　,证明WO3已被完全还原的现象是　 。 (2)WO3完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……碱石灰的作用是　　　　　　　　　　　　;操作④是　　　　　　,目的是　   。
第43练　探究型化学实验
1. [2018海南·17,10分,难度★★★☆☆]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题:(1)选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹,制取CO2。为了得到干燥、纯净的CO2,产生的气流应依次通过盛有　　　　　　　　、　　　　　　　　的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后,关闭弹簧夹,可观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。不能用稀硫酸代替稀盐酸,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(2)金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表:
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分,取适量滤液于2支试管中,向一支试管中滴加1滴酚酞溶液,溶液变红;向第二支试管中滴加澄清石灰水,溶液变浑浊。据此推断,白色物质的主要成分是　　　　(填标号)。 A.Na2O　　　 D.Na2CO3②为检验黑色固体的成分,将其与浓硫酸反应,生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是　　　　。 ③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
1.【参考答案】　(1)碳酸氢钠溶液(1分)　浓硫酸(1分)　产生的气体使干燥管内盐酸液面下降,与碳酸钙脱离接触,反应停止(2分)　生成的硫酸钙覆盖在碳酸钙表面,阻止反应进一步进行(2分)(2)①D(1分)　②碳(C)(1分)　③4Na+3CO2 2Na2CO3+C(2分)【解题思路】　(1)盐酸具有挥发性,故制得的CO2中含有HCl和水蒸气,将所得气体依次通过盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶,可以得到干燥、纯净的CO2。反应结束后,关闭弹簧夹,干燥管内压强增大,干燥管内液面下降,反应停止。不能用稀硫酸代替稀盐酸是因为稀硫酸与碳酸钙反应生成微溶的CaSO4,其覆盖在碳酸钙表面,将碳酸钙与稀硫酸隔离,阻止反应的发生。(2)①滴加酚酞溶液,溶液变红,说明白色物质的溶液呈碱性,加入澄清石灰水,溶液变浑浊,结合所给选项,可知该白色物质的主要成分为Na2CO3。②黑色固体与浓硫酸反应,有刺激性气味的气体生成,则黑色固体与浓硫酸发生氧化还原反应,有SO2生成,黑色固体为C。③金属钠与CO2反应,生成碳酸钠和C,化学方程式为:3CO2+4Na 2Na2CO3+C。
2 .[2020全国Ⅲ·26,14分,难度★★★☆☆]氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是　　　　　　　　,a中的试剂为　　　　　　。 (2)b中采用的加热方式是　　　　　　　。c中化学反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　,采用冰水浴冷却的目的是　　　　　　　　　　。 (3)d的作用是　　　　　　　　,可选用试剂　　　　(填标号)。 A.Na2S　　　　B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,　　　,　　　　　　　,干燥,得到KClO3晶体。 (5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显　　　　色。可知该条件下KClO3的氧化能力　　　NaClO(填“大于”或“小于”)。
2.【参考答案】　(1)圆底烧瓶(1分)　饱和食盐水(1分)(2)水浴加热(1分)　Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O(2分)　避免生成NaClO3(1分)(3)吸收尾气(Cl2)(1分)　AC(2分)(4)过滤(1分)　少量(冷)水洗涤(1分)(5)紫(1分)　小于(2分)【解题思路】　(1)由装置图可知,盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶;浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气,制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气,a中的试剂是饱和食盐水,可以除去杂质氯化氢。(2)b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O;因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠,为防止生成氯酸钠,该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。(3)氯气有毒,能污染空气,反应完剩余的氯气要进行尾气吸收,d的作用是吸收尾气(Cl2),因为Cl2可和Na2S发生反应Cl2+Na2S=2NaCl+S↓,故可用Na2S溶液吸收Cl2,A项正确;氯气与氯化钠不反应,不能用氯化钠溶液吸收,B项错误;因Cl2可和Ca(OH)2发生反应2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O,故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2,C项正确;氯气与H2SO4不反应,不能用H2SO4吸收,D项错误。
(4)冷却结晶后要进行过滤,使晶体和液体分离,过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤,防止氯酸钾溶解损失,洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应,碘离子被氧化成单质碘,单质碘易溶于四氯化碳,碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用,氯酸钾不与KI反应,次氯酸钠能与KI反应,说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。
3 .[2021北京·16,10分,难度★★★☆☆]某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++ Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。(1)实验验证实验Ⅰ.将0.010 0 ml·L-1 Ag2SO4溶液和0.040 0 ml·L-1 FeSO4溶液(pH=1)等体积混合,产生灰黑色沉淀,溶液呈黄色。实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.010 0 ml·L-1 Fe2(SO4)3溶液(pH=1),固体完全溶解。①取Ⅰ中沉淀,加入浓硝酸,证实沉淀为Ag。现象是 　　　　　　　　　　　　　。 ②Ⅱ中溶液选用Fe2(SO4)3,不选用Fe(NO3)3的原因是 　　　　　　　　　　　　。 综合上述实验,证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag↓”为可逆反应。③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现象　 。
(2)测定平衡常数实验Ⅲ.一定温度下,待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时,取v mL上层清液,用c1 ml·L-1 KSCN标准溶液滴定Ag+,至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1 mL。资料:Ag++SCN- AgSCN↓(白色)　K=1012Fe3++SCN- FeSCN2+(红色)　K=102.3滴定过程中Fe3+的作用是　 。 ②测得平衡常数K=　　　　　　　。 (3)思考问题①取实验Ⅰ的浊液测定c(Ag+),会使所测K值　　　　(填 “偏高”“偏低”或“不受影响”)。 ②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c ml·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 　 。 ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c ml·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为　 。 
5. [2021福建·12,14分,难度★★★☆☆]NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 ml·L-1 NaNO2溶液、2.0 ml·L-1 NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 ml·L-1 醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0 mL N2所需的时间,重复多次取平均值(t)。回答下列问题:(1)仪器A的名称为　　　　　　　　。 (2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,　 。 (3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为　　　　　　　　　　　。 (4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。